[发明专利]防水级聚酰胺基胶粘剂及其制备方法有效
申请号: | 202011279195.X | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112322243B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 高振华;范铂;孙宗兴;白玉梅 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C09J175/04 | 分类号: | C09J175/04;C09J11/04;C09J11/06;B27D1/04 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防水 聚酰胺 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.防水级聚酰胺基胶粘剂,其特征在于所述防水级聚酰胺基胶粘剂按重量份数由100份聚酰胺基水性交联分散剂、20~275份水、5~45份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PMDI和10~185份无机填料,在室温搅拌均匀制得;
所述无机填料是颗粒度为800~5000目的高岭土、滑石粉、碳酸钙、蒙脱土、膨润土及凹凸棒土粉中的一种或按任意比组成的混合物;
所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯PMDI用量为聚酰胺基水性交联分散剂重量的5%~20%;
所述的聚酰胺基水性交联分散剂按照如下方法制备:
一、按重量份数将100份己二酸或己二酸/有机二元酸酐混合物和25~155份多元胺类化合物,搅拌升温至T1=45-130℃,保持30~45分钟,然后继续升温使体系边升温边蒸馏水分,直到体系蒸馏不出水分或者体系温度达到190℃,再于190℃~195℃保持2小时;
二、停止加热,体系温度降低到120℃,加入125~470重量份水,至体系的温度降至30℃以下,体系的固体的质量浓度为30%~50%;
三、取步骤二所得产物100重量份,加入60~250重量份水,搅拌均匀后,加入5~35份环氧氯丙烷,搅拌中逐渐升温至T2=40~90℃,并在此温度下保持反应4~8小时,直到体系25℃时的终点黏度为40~250mPa.s;加入酸调节pH值为2-4.5,然后再加入0.5~30重量份的乳化助剂,在温度为T3=25~95℃下保持搅拌,直至乳化助剂完全溶解分散形成均相溶液,加入100~500重量份水,再在搅拌中降温,并再次用酸调节pH值为2.5~5.5,得到固体的质量浓度为10-20%、25℃时的黏度为50~500mPa.s、均相透明的聚酰胺基水性交联分散剂。
2.根据权利要求1所述防水级聚酰胺基胶粘剂的制备方法,其特征在于所述防水级聚酰胺基胶粘剂的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数将100份己二酸或己二酸/有机二元酸酐混合物和25~155份多元胺类化合物,搅拌升温至T1=45-130℃,保持30~45分钟,然后继续升温使体系边升温边蒸馏水分,直到体系蒸馏不出水分或者体系温度达到190℃,再于190℃~195℃保持2小时;
二、停止加热,体系温度降低到120℃,加入125~470重量份水,至体系的温度降至30℃以下,体系的固体的质量浓度为30%~50%;
三、取步骤二所得产物100重量份,加入60~250重量份水,搅拌均匀后,加入5~35份环氧氯丙烷,搅拌中逐渐升温至T2=40~90℃,并在此温度下保持反应4~8小时,直到体系25℃时的终点黏度为40~250mPa.s;加入酸调节pH值为2-4.5,然后再加入0.5~30重量份的乳化助剂,在温度为T3=25~95℃下保持搅拌,直至乳化助剂完全溶解分散形成均相溶液,加入100~500重量份水,再在搅拌中降温,并再次用酸调节pH值为2.5~5.5,得到固体的质量浓度为10-20%、25℃时的黏度为50~500mPa.s、均相透明的聚酰胺基水性交联分散剂;
四、按重量份数将100份聚酰胺基水性交联分散剂、20~275份水、5~45份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PMDI和10~185份无机填料,在室温搅拌均匀,即得防水级聚酰胺基胶粘剂;
所述无机填料是颗粒度为800~5000目的高岭土、滑石粉、碳酸钙、蒙脱土、膨润土及凹凸棒土粉中的一种或按任意比组成的混合物;
所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯PMDI用量为聚酰胺基水性交联分散剂重量的5%~20%。
3.根据权利要求2所述防水级聚酰胺基胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一所述己二酸/有机二元酸酐混合物中己二酸与有机二元酸酐按任意比混合。
4.根据权利要求2或3所述防水级聚酰胺基胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一所述有机二元酸酐是马来酸酐及邻苯二甲酸酐中的一种或者两者按任意比组成的混合物。
5.根据权利要求2所述防水级聚酰胺基胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一所述多元胺类化合物是二乙烯三胺及三乙烯四胺中的一种或者两者按任意比组成的混合物。
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