[发明专利]一种合成星形支化丁基橡胶的支化剂及其制备方法、以及星形支化丁基橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种合成星形支化丁基橡胶的支化剂，其特征在于，具有式(1)所示结构：

其中，

n₁为4～10，n₂为12～864；m为22～1664，m-x/m为5％～60％；

R为H、CH₃、CH₂Cl或Cl。

2.一种权利要求1所述的合成星形支化丁基橡胶的支化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将六亚甲基亚胺与正丁基锂反应，形成六亚甲基亚胺基锂；

S2、将所述六亚甲基亚胺基锂与丁二烯反应，形成氮-锂引发剂A；

S3、将所述氮-锂引发剂A与苯乙烯类化合物、极性调节剂及溶剂混合反应，形成中间体B；

S4、将所述中间体B与丁二烯反应，形成式(1)所示支化剂；

其中，

n₁为4～10，n₂为12～864；m为22～1664，m-x/m为5％～60％；

R为H、CH₃、CH₂Cl或Cl；

所述苯乙烯类化合物选自苯乙烯及取代的苯乙烯中的一种或几种；

所述取代的苯乙烯中，取代基为-CH₃、-CH₂Cl或-Cl。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述极性调节剂选自乙醚、苯甲醚、二氧六环、四氢呋喃、二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、四甲基乙烯基二胺、三乙胺、五甲基二乙烯基三胺和六甲基磷酰三胺中的一种或几种；

所述极性调节剂与氮-锂引发剂A的摩尔比为(1～20)∶1。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述反应的温度为45～65℃，时间为30～60min；

所述步骤S4中，所述反应的温度为55～75℃，时间为40～80min。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述反应的温度为5～30℃，时间为10～40min；

所述六亚甲基亚胺与正丁基锂的摩尔比为(0.1～1.2)∶1；

所述步骤S2中，所述反应的温度为20～60℃，时间为10～60min。

6.一种星形支化丁基橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将异丁烯、异戊二烯、支化剂和溶剂混合，得到原料混合液；

b)将主催化剂溶液和助催化剂溶液混合陈化，得到催化剂溶液；

c)将所述原料混合液与催化剂溶液混合反应，形成星形支化丁基橡胶；

所述支化剂为权利要求1所述的支化剂；

所述步骤a)和步骤b)没有顺序限制；

所得星形支化丁基橡胶产物中，具有星形支化结构的支化丁基橡胶为式(2)所示结构：

其中，

n₁为4～10，n₂为12～864；m为22～1664，m-x/m为5％～60％；(y-1)/z为1∶(0.01～0.05)，z为80～450；

R为H、CH₃、CH₂Cl或Cl。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中：

所述异丁烯与异戊二烯的摩尔比为1∶(0.01～0.05)；

所述支化剂的用量占所述异丁烯与异戊二烯总用量的0.1wt％～3wt％；

所述异丁烯在所述原料混合液中的质量分数为15wt％～40wt％；

所述混合的温度为-80℃～-98℃。