[发明专利]一种乙酸乙酯的生产设备及乙酸乙酯生产方法

说明书

一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法，该生产设备包括由上圆台段、圆柱段和下圆台段组成的分反罐，分反罐内设有催化剂隔离器，圆柱段外壁上设有多个切向进料的进料喷嘴管和多个切向进液的循环反应流体进口；上圆台段顶部设有气体采集分离管，并通过不同的切向出口分别和水蒸气收集装置、乙醛蒸汽回流管连接；下圆台段底部设有收集管，收集管以不同位置的切向出口分别和乙酸乙酯收集装置、沉渣收集装置和循环反应流体收集装置连接，乙醛蒸汽回流管通过循环反应流体收集装置与分反罐连接。利用该设备的生产方法可以将水及副产物排出分反罐，增大催化剂浓度量，提高了反应速率，还可以利用反应热对乙醛进行预热，降低冷耗，从而降低生产成本。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用乙醛生产乙酸乙酯的生产设备及利用该设备的乙酸乙酯生产方法。

背景技术

乙酸乙酯是一种常用的基础化工原料，在化工领域有很广泛的应用。最早的合成方法是用浓硫酸催化乙酸与乙醇反应生产。但该法对设备腐蚀严重，产率低、副产物多，产品提纯相对困难。为此，人们又相继开发了①磷钼酸催化乙酸乙醇合成法、②乙醇脱氢氧化法、③乙酸乙烯加成法、④三乙醇铝催化乙醛生产法。其中①催化剂价格贵且易失效，②、③反应温度、压力高，设备投资大，与前三者相比④的投资最小、生产成本最低，且对设备腐蚀性最小。然而，④的催化剂三乙醇铝虽然制备容易，乙醛转化率也高，但三乙醇铝溶于产品乙酸乙酯，要得到乙酸乙酯还必须加水破坏催化剂、使其转化为几乎无用的固体废物氢氧化铝等。④的催化剂三乙醇铝(实际上还含有少量的氯化铁、氯化锌等及金属铝粉)用量为原料乙醛的10％(w)左右，这就必然要消耗相当多的金属铝来生产催化剂。三乙醇铝的另一个原料乙醇，在用水解破坏三乙醇铝时，也因乙醇易溶于水而使乙醇和乙酸乙酯有较大损失。残留在乙酸乙酯有机相的乙醇和水也增加了乙酸乙酯精馏提纯的难度并影响乙酸乙酯的产率。此外，④的生产原料乙醛，化学性质活泼、沸点又太低(20.8℃)，目前由乙醛生产乙酸乙酯的反应温度在20℃以下，低于室温，既要冷却原料，又要冷却反应热(相反，如果高于室温就可以利用反应热)，因此需要消耗大量的“冷量”。如何扬其长、避其短，这就必须在生产设备和制备技术上下功夫。本发明针对④设计了一套反应设备，可以较好地解决④现存的问题。

发明内容

本发明的目的是针对当前三乙醇铝催化乙醛反应生产乙酸乙酯设备及其工艺技术存在的弊端，提供一种新的乙酸乙酯生产设备与相应的生产方法，以期达到进一步降低生产成本并实现清洁生产乙酸乙酯的目的。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种乙酸乙酯的生产设备，包括分反罐，所述分反罐的罐体自上而下分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，所述分反罐的罐体外壁设有冷却夹套和保温层，所述圆柱段一侧还连接有液位计；所述分反罐内设有催化剂隔离器，以将催化剂截留在分反罐内；在圆柱段外壁上与所述催化剂隔离器高度相对应的部分设有多个进料喷嘴管和多个循环反应流体进口，多个进料喷嘴管和多个循环反应流体进口均沿圆柱段圆周方向均匀设置，且能够切向进料或切向进液；所述上圆台段的顶部设有气体采集分离管，所述气体采集分离管通过设置水蒸汽出口连接水蒸汽收集装置、通过设置乙醛蒸汽出口连接乙醛蒸汽回流管；所述下圆台段的底部设有收集管，收集管的不同位置开设有分别与乙酸乙酯收集装置、沉渣收集装置和循环反应流体收集装置连接的切向开口；所述循环反应流体收集装置包括设置在分反罐内的循环反应流体采集装置，循环反应流体采集装置采集到的反应流体经循环反应流体收集装置上的多个分流管和所述循环反应流体进口再次回到分反罐中参与反应；所述进料喷嘴管的进口端均连接有换热器，其中一部分换热器和所述乙酸乙酯收集装置的管路连接，以使所收集的乙酸乙酯能够对进入分反罐的一部分乙醛预热，另一部分换热器和所述循环反应流体收集装置的分流管一一对应的连接，以使所收集的反应流体能够对进入分反罐的另一部分乙醛预热；所述循环反应流体收集装置还和所述乙醛蒸汽回流管连接，以实现乙醛蒸汽向分反罐的回流。

所述催化剂隔离器包括一个环形挡板和一个两端开口的圆柱筒，所述环形挡板的外缘固定在所述下圆台段的上部，所述环形挡板的内缘和所述圆柱筒底部开口固定连接。