[发明专利]一种乙醛缩二乙醇生产设备及其使用方法

说明书

本发明涉及一种乙醛缩二乙醇生产设备及使用方法，该设备包括分反罐，分反罐分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，圆柱段侧壁上设置多个切向进料的物料进料管和位于物料进料管下方的循环反应流体入口，上圆台段顶部设有水蒸汽采集装置，下圆台段底部设有沉渣收集装置、缩醛收集装置和循环反应流体收集装置；该设备使用时，反应产物中水蒸汽和乙醛缩二乙醇被分离后，经不同的热交换器对参与反应的无水乙醇进行预热；被分离收集的循环反应流体一部分被送入分反罐再次参与反应，另一部分分别经不同的热交换器对参与反应的乙醛预热，然后再进入分反罐。本发明简化了缩醛生产的工艺步骤，能够边反应边分离，实现了连续生产，降低了缩醛的生产成本。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙醛缩二乙醇的生产设备及该设备的使用方法。

背景技术

乙醛缩二乙醇，又称缩醛，本文中除了提到“乙醛缩二乙醇”外，其中部分内容为了简化说明，用“缩醛”代替“乙醛缩二乙醇”。它是一种重要的安全香料，在食品、化妆品、饮料等行业均可以应用。因其生产原料之一的乙醛，化学性质活泼、沸点又太低(20.8℃)，因此以它为原料的制备反应，大都需要5～10℃的低温条件。并因此需要消耗大量的“冷量”。又因为反应温度低，导致反应速度慢，又需要中和、除酸催化剂、分离、蒸馏等操作，造成生产成本大幅提高(＞200元/kg)，严重限制了它的大规模应用。如何扬其长、避其短，这就必须在生产设备和制备技术上下功夫。此外反应产物中有水生成，如何将水及时排出反应体系，促进反应正向进行。有关研究缩醛制备技术的报道很少，李入林、王琳等曾报道用无水氯化氢或浓硫酸催化、吸水剂吸水合成，但反应结束后，还面临水洗除酸催化剂、吸水剂、干燥蒸馏提纯等工艺，既麻烦又会降低产率。本发明设计了一种具有产品分离功能的反应罐，可以较好地解决现有技术存在的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙醛缩二乙醇的生产设备及其使用方法，利用该设备可简化缩醛生产的工艺步骤，且能够边反应边分离，实现连续生产的技术效果，降低了缩醛的生产成本。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种乙醛缩二乙醇生产设备，包括分反罐，分反罐的罐体自上而下分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，分反罐的罐体外壁设有冷却夹套和保温层，所述圆柱段外壁轴向上的中部位置沿周向均布有多个向分反罐切向进料的物料进料管，物料进料管的下方沿圆柱段周向均布有多个与分反罐内腔连通的循环反应流体入口；所述上圆台段的顶部设有水蒸汽采集装置，水蒸汽采集装置中采集到的水蒸汽经第一热交换器冷凝成水并进入冷凝水水槽；所述下圆台段的底部设有用以收集乙醛缩二乙醇产品的缩醛收集装置、用以收集含渣流体的沉渣收集装置和用以收集循环反应流体的循环反应流体收集装置；所述下圆台段的底部还设有管径依次增大的第一收集管、第二收集管和第三收集管；第三收集管上端和下圆台段的下端固定连接，第二收集管套设在第三收集管内，第二收集管上沿到第三收集管底面的距离大于第三收集管上相应位置处切向开口的大小，第二收集管从第三收集管底面露出的长度大于第二收集管上相应位置处切向开口的大小；第一收集管的管口和第二收集管底面的管口对接，且第一收集管底面封闭，第一收集管侧面设有切向开口；所述沉渣收集装置和第三收集管的切向开口连接；所述缩醛收集装置和第二收集管的切向开口连接，且所收集的乙醛缩二乙醇被第二热交换器冷却后由相应的储罐储存；所述循环反应流体收集装置的进口端和第一收集管的切向开口连接，出口端设有分别和多个循环反应流体入口一对一连接的多个分流管，其中至少两个分流管和循环反应流体入口之间还设有热交换器，以冷却循环反应流体；分反罐内还设有用以采集循环反应流体的循环反应流体采集装置，循环反应流体采集装置的循环反应流体采集管向下穿过第三收集管，并和第二收集管底面的管口连接，以连通第一收集管；所述循环反应流体采集管的外侧设有分离机构，分离机构用以使缩醛流体进入第二收集管、含渣流体进入第三收集管；用于冷却循环反应流体的热交换器为第三热交换器和第四热交换器，第三热交换器通过泵和乙醛储罐连接，乙醛和循环反应流体进行热交换而被预热后经对应的物料进料管被送入分反罐；所述第一热交换器、第二热交换器和第四热交换器分别连接有泵，根据反应阶段的不同向分反罐提供经预热的无水乙醇或者无水乙醇和稀释缩醛的混合液；其中一个物料进料管还和氯化氢进料管路连接。