[发明专利]一种乙嘧酚异构体的测定方法有效
申请号: | 202011280249.4 | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112255347B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 陈涛;戎豪杰;杨翠凤;苏天铎;徐泽刚;宁斌科 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 金艳婷 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙嘧酚异构体 测定 方法 | ||
1.一种乙嘧酚异构体的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,取乙嘧酚异构体标品溶于溶剂中,配置乙嘧酚异构体标样溶液;
步骤2,取待测定乙嘧酚样品溶于溶剂中,配置乙嘧酚试样溶液;
步骤3,使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定,测定时色谱条件为:柱温为20~40℃;流动相包括有机溶剂和水,所述有机溶剂为乙腈或甲醇;其中水的体积分数为70%~90%,有机溶剂的体积分数为10%~30%,总体积分数之和为100%;流动相流速为0.5~1.5ml/min,液相色谱的检测波长为235nm;
计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值,直至相邻两次响应值相对变化<1.5%时,按照以上色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行N次测定,N≥2,得到标样溶液和试样溶液的色谱图;
响应值相对变化=(前一次响应值-后一次响应值)/前一次响应值;
步骤4,采用公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数
(1)
式(1)中,A1表示所有标样溶液色谱图中乙嘧酚异构体峰面积的平均值;A2表示所有试样溶液中乙嘧酚异构体峰面积的平均值; m1表示乙嘧酚异构体标样的质量,单位为g;m2表示待测定乙嘧酚样品的质量,单位为g;
所述乙嘧酚异构体的结构式为:
所述液相色谱检测中的色谱柱为用极性基团修饰过的C18色谱柱。
2.如权利要求1所述的乙嘧酚异构体的测定方法,其特征在于,对标样溶液和试样溶液进行测定时,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,得到四条色谱曲线图。
3.如权利要求1所述的乙嘧酚异构体的测定方法,其特征在于,所述步骤1和步骤2中的溶剂均为甲醇或乙腈。
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