[发明专利]一种乙嘧酚异构体的测定方法有效

专利信息
申请号: 202011280249.4 申请日: 2020-11-16
公开(公告)号: CN112255347B 公开(公告)日: 2022-12-30
发明(设计)人: 陈涛;戎豪杰;杨翠凤;苏天铎;徐泽刚;宁斌科 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 金艳婷
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙嘧酚异构体 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种乙嘧酚异构体的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,取乙嘧酚异构体标品溶于溶剂中,配置乙嘧酚异构体标样溶液;

步骤2,取待测定乙嘧酚样品溶于溶剂中,配置乙嘧酚试样溶液;

步骤3,使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定,测定时色谱条件为:柱温为20~40℃;流动相包括有机溶剂和水,所述有机溶剂为乙腈或甲醇;其中水的体积分数为70%~90%,有机溶剂的体积分数为10%~30%,总体积分数之和为100%;流动相流速为0.5~1.5ml/min,液相色谱的检测波长为235nm;

计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值,直至相邻两次响应值相对变化<1.5%时,按照以上色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行N次测定,N≥2,得到标样溶液和试样溶液的色谱图;

响应值相对变化=(前一次响应值-后一次响应值)/前一次响应值;

步骤4,采用公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数X

(1)

式(1)中,A1表示所有标样溶液色谱图中乙嘧酚异构体峰面积的平均值;A2表示所有试样溶液中乙嘧酚异构体峰面积的平均值; m1表示乙嘧酚异构体标样的质量,单位为g;m2表示待测定乙嘧酚样品的质量,单位为g;

所述乙嘧酚异构体的结构式为:

所述液相色谱检测中的色谱柱为用极性基团修饰过的C18色谱柱。

2.如权利要求1所述的乙嘧酚异构体的测定方法,其特征在于,对标样溶液和试样溶液进行测定时,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,得到四条色谱曲线图。

3.如权利要求1所述的乙嘧酚异构体的测定方法,其特征在于,所述步骤1和步骤2中的溶剂均为甲醇或乙腈。

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