[发明专利]一种基于3D打印成型的AlON陶瓷粉体制备方法

说明书

本发明公开了一种基于3D打印成型的AlON陶瓷粉体制备方法，包括如下步骤：(1)首先将原料粉体、溶剂和添加剂混合，制备成高固相含量的原料墨水；(2)然后采用3D打印成型工艺将原料墨水打印成具有规则三维通孔结构的原料坯体，并将原料坯体进行干燥；(3)再将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)最后经球磨工艺处理后，即可获得高纯度的AlON陶瓷粉体。本发明通过上述方法，可以把原料粉体打印成为具有规则三维通孔结构的坯体，有利于高温合成时气‑固合成反应的充分进行，再结合具有气流控制和防污染功能的陶瓷粉体合成反应装置，就能够获得高纯度的AlON陶瓷粉体。

技术领域

本发明属于粉体制备领域，具体地讲，是涉及一种基于3D打印成型的AlON陶瓷粉体制备方法。

背景技术

γ-AlON(简称AlON)是一种各向同性的透明多晶陶瓷材料，在可见光至中红外具有高的光学透过性(在波长0.2～5.0μm范围内透光率80％以上)，此外它还具有强度高、硬度大、耐腐蚀、抗划伤、热震性好等优点，因此，AlON陶瓷可以替代单晶蓝宝石，制备透红外窗口和导弹整流罩；也可以取代传统防弹玻璃作为透明防弹装甲材料，用于坦克装甲车的观察窗、汽车飞机的防弹窗，等等。高性能AlON透明陶瓷的广泛应用依赖于高纯度、低成本AlON粉体的宏量供给。目前美国已经掌握了AlON粉体的宏量合成技术，并将大尺寸的AlON透明陶瓷提供给军方使用，国内部分高校和科研机构开展了AlON材料相关的基础研究工作，但市场上还未见商用的AlON陶瓷产品，其最大的制约因素是高纯度、低成本的AlON粉体宏量合成技术尚未突破。

AlON陶瓷粉体的合成方法中，碳热还原氮化法是研究最多和最有工业化发展潜力的方法，该方法涉及到高温气-固反应(温度高达1700～1800℃)。目前已经有多家高校和科研机构实现了实验室量级的AlON陶瓷粉体的制备，但还未见这些粉体的商业化产品上市，其主要原因有二：一是粉体合成量放大以后容易出现物相不纯的现象，其原因是表面的粉体对气体向内扩散有屏蔽阻挡效应，导致内部粉体的气-固反应不完全；二是缺少适用于粉体宏量合成的设备，现有设备要么炉膛尺寸较小、单次装粉量非常有限，要么存在炉内气流不可控和陶瓷粉体被污染的问题。针对内部粉体气-固反应不完全的问题，科技人员想出了各种各样的解决方法，例如，专利CN103466668A通过旋转坩埚带动内部原料粉体的翻转，实现粉体与气体的充分接触，制备出了较高纯度的AlON粉体；专利CN103755350A通过在松装粉体中预置贯穿孔和使用带细密孔的石墨坩埚盖，促进气体在粉体中的流动扩散；专利CN105622104A通过采用冷冻干燥技术使料浆冷冻凝固形成的多孔微观形貌得以保持，获得了结构蓬松的原料粉体，有利于气-固合成反应的进行。虽然这些方法都在一定程度上解决了气体向粉体内部扩散不充分的难题，但还存在坩埚沾染粉体、气流控制较难、设备要求较高、单次合成量较少等问题，不适于宏量合成制备高纯度AlON陶瓷粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于3D打印成型的AlON陶瓷粉体制备方法，以解决上述AlON陶瓷粉体宏量制备需要进行高温气-固反应所遇到的诸多难题。

本发明提供的基于3D打印成型的AlON陶瓷粉体制备方法，包括如下步骤：

(1)首先将原料粉体、溶剂和添加剂混合，制备成高固相含量的原料墨水；所述原料粉体由94～95wt％的氧化铝和5～6wt％的炭黑组成，其中氧化铝的物相为α相或γ相，粒径为微米级或者微米级与纳米级复配；

(2)然后采用3D打印成型工艺将原料墨水打印成具有规则三维通孔结构的原料坯体，并将原料坯体进行干燥；

(3)再将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中(见专利CN210718675U)，在受控的反应环境下进行高温合成；

(4)最后经球磨工艺处理后，即可获得高纯度的AlON陶瓷粉体。