[发明专利]一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法，以稀土离子和柠檬酸或柠檬酸水合物为反应前驱体制备混合溶液，所述混合溶液在高压反应釜中反应制备获得稀土多孔荧光微网材料。本发明的优点在于，(1)通过简单的一步水热合成法，通过稀土离子和柠檬酸作为反应原料，柠檬酸或柠檬酸水合物与稀土离子在适当温度下配位形成多孔微网，即可合成多孔的稀土荧光微网材料；这种合成策略非常简单，一步制备，无需繁琐的后处理过程，且产量高。(2)所制备的多孔稀土荧光微网能够被很好的应用于白光LEDs和催化降解染料。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域本，具体的说，涉及一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法及其应用。

背景技术

多孔材料是指表面具有微米或纳米级孔隙的微纳米材料。由于其较大的比表面积，良好的孔道结构，因此多孔材料在催化、吸附、储能、载药等应用领域具有广阔的前景。常见的多孔材料有介孔二氧化硅，多孔金属材料，沸石和金属有机框架等。目前，多孔材料的合成通常复杂，过程繁琐。以介孔二氧化硅为例，目前其合成分为两种：硬模板法和软模板法。硬模板法就是利用已有介孔材料的孔道作为“牺牲模板”，在其孔道中填充所要组成，然后再去除原有模板，反向复制出新组成的介孔材料。但是受模板硬性条件的限制显得代价昂贵，难以工业化，且合成过程繁琐又消耗时间。软模板法是使用表面活性剂形成的液晶相作为模板。此方法虽表面看起来简单，但也是一种非常复杂、难以预测的合成方法。由此得到的介孔结构十分依赖于体系的温度/溶剂/浓度/搅拌速度/界面作用/离子强度和许多参数，因此造成的介观结构难以预测。此外得到的产物还需要经过焙烧或液相萃取去除表面活性剂才能得到介孔结构。

因此，亟需提供一种简便、普适性的方法用于制备多孔稀土微网材料，以解决上述问题。

发明内容

本发明的第一个目的在于，提供一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法。

本发明的第二个目的在于，提供一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法的应用。

为了实现上述第一个目的，本发明提供了一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法，以稀土离子和柠檬酸或柠檬酸水合物为反应前驱体制备混合溶液，所述混合溶液在高压反应釜中反应制备获得稀土多孔荧光微网材料。

作为一个优选方案，高压反应釜的反应温度为200-250℃。

作为一个优选方案，所述稀土离子包括钆、铕和铽。

作为一个优选方案，稀土离子和柠檬酸的质量比为4:1-1:4。

为了实现上述第二个目的，本发明提供了稀土多孔荧光微网材料在白光LEDs器件和催化有机污染物降解中的应用。

本发明通过一步水热合成法，合成表面富含多孔结构的稀土荧光微网。首先按照一定质量比称取稀土离子化合物和柠檬酸，并加入一定水溶解形成混合溶液。通过对有机酸配体进行优化筛选后发现，仅有柠檬酸或者柠檬酸水合物才能与稀土离子配位形成多孔微网。将混合溶液转移至高压反应釜中，在烘箱中加热至200℃-250℃后，并保持特定温度。通过优化反应温度后发现，反应温度低于200℃，不能形成多孔微网。达到反应时间后，冷却至室温，取出反应产物。取出反应物溶液后，通过简单的多次静置、洗涤、重悬，即可得到纯化的稀土多孔荧光微网材料。

本发明的优点在于，(1)通过简单的一步水热合成法，通过稀土离子和柠檬酸作为反应原料，柠檬酸或柠檬酸水合物与稀土离子在适当温度下配位形成多孔微网，即可合成多孔的稀土荧光微网材料；这种合成策略非常简单，一步制备，无需繁琐的后处理过程，且产量高。(2)所制备的多孔稀土荧光微网能够被很好的应用于白光LEDs和催化降解染料。

附图说明

图1.a稀土钆微网的制备。b-e稀土钆微网的形貌表征。f稀土钆微网的选区电子衍射。g稀土钆微网的元素组成。h稀土钆微网的激光共聚焦成像(488nm激发)。