[发明专利]一种富含阴离子空位的过渡金属硫族化合物/碳复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种富含阴离子空位的过渡金属硫族化合物/碳复合材料，其特征在于一种富含阴离子空位的过渡金属硫族化合物/碳复合材料是通过水热合成及高温煅烧原位引入阴离子的方法制备而成，化学式为WM_xN_2-x/C，其中所述的M为S、Se或Te，N为S、Se或Te，且M和N为不同元素；所述的x的取值范围为0x2。

2.如权利要求1所述的一种富含阴离子空位的过渡金属硫族化合物/碳复合材料的制备方法，其特征在于一种富含阴离子空位的过渡金属硫族化合物/碳复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备网络碳骨架：

①、将甲基纤维素和活化剂置于研钵中研磨，得到混合物；

步骤一①中所述的甲基纤维素与活化剂的质量比为(0.05～1):(0.05～1)；

②、将混合物置于管式炉中，向管式炉中通入氩气，然后在氩气气氛下将管式炉升温至150℃～300℃，在150℃～300℃下煅烧1h～3h，再将管式炉升温至600℃～900℃，在600℃～900℃下煅烧2h～6h，最后冷却至室温，得到灰黑色产物；

③、将灰黑色产物浸入到盐酸中，在搅拌条件下洗涤，取出后使用无水乙醇洗涤，再使用去离子水清洗至中性，干燥后得到三维网络碳骨架；

二、过渡金属硫族化合物与网络碳骨架复合：

①、将三维网络碳骨架加入到N,N-二甲基吡咯烷酮中，再超声分散，得到溶液A；

步骤二①中所述的三维网络碳骨架的质量与N,N-二甲基吡咯烷酮的体积比为(5mg～20mg):(5mL～20mL)；

步骤二①中所述的超声分散的功率为10W～50W，超声分散的时间为0.5h～2h；

②、将还原剂、Na₂WO₄·2H₂O和N源加入到N,N-二甲基吡咯烷酮中，再搅拌，得到溶液B；

步骤二②中所述的N源为硫脲、硒粉或碲粉；

步骤二②中所述的还原剂的质量与N,N-二甲基吡咯烷酮的体积比为(50mg～150mg):(10mL～50mL)；

步骤二②中所述的Na₂WO₄·2H₂O的质量与N,N-二甲基吡咯烷酮的体积比为(500mg～700mg):(10mL～50mL)；

步骤二②中所述的N源的质量与N,N-二甲基吡咯烷酮的体积比为(200mg～400mg):(10mL～50mL)；

③、将溶液A加入到溶液B中，再搅拌反应，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中，再将聚四氟乙烯水热釜升温至160℃～200℃，在160℃～200℃下水热反应12h～36h，冷却至室温，得到反应产物；首先使用无水乙醇对反应产物清洗，然后使用去离子水对反应产物清洗，最后放入鼓风干燥箱中干燥，得到过渡金属硫族化合物/网络碳骨架，化学式为WN₂/C，其中N为S、Se或Te；

步骤二③中所述的溶液A与溶液B的体积比为(1～2):(1～10)；

④、将WN₂/C与M粉体置于研钵中研磨，得到混合物；将混合物置于管式炉中，向管式炉中通入氩气，再在氩气气氛下将管式炉升温至500℃～800℃，在500℃～800℃下煅烧1h～3h，冷却至室温，得到富含阴离子空位的过渡金属硫族化合物/碳复合材料，化学式为WM_xN_2-x/C，其中所述的M为S、Se或Te，N为S、Se或Te，且M和N为不同元素；所述的x的取值范围为0x2；

步骤二④中所述的M粉体为S、Se或Te，M粉体与WN₂/C中的N为不同元素；

步骤二④中所述的WN₂/C与M粉体的质量比为(0.05～1):(0.05～1)。

3.根据权利要求2所述的一种富含阴离子空位的过渡金属硫族化合物/碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的活化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠；步骤一①中所述的研磨时间为0.5h～3h。