[发明专利]一种邻氯苯腈的制备工艺及系统

说明书

本发明提供一种邻氯苯腈的制备工艺及系统，所述邻氯苯腈的制备工艺包括将邻氯三氯甲苯与氯化铵混合后在氧化铜的催化下进行氨化反应得到邻氯苯腈。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用氧化铜作为催化剂，可以使整个反应过程呈现稳定状态，避免因剧烈升温导致的危险。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种邻氯苯腈的制备工艺及系统。

背景技术

目前，邻氯苯腈(CBN)的合成主要有6种不同的原料路线，分别是：以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。

其中，以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈的工艺步骤包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化。以邻氯甲苯为原料先氯化成邻氯三氯甲苯，在经过渡金属催化氨化反应得到邻氯苯腈。在氨化反应工艺，多采用氧化锌或氧化镁作为催化剂，但是在实际操作中发现，反应存在着反应不稳定的状态，例如会出现突然出现升温，升压的情况，有很大的安全隐患。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种邻氯苯腈的制备工艺及系统。

具体技术方案如下：

一种邻氯苯腈的制备工艺，其不同之处在于，所述邻氯苯腈的制备工艺包括将邻氯三氯甲苯与氯化铵混合后在氧化铜的催化下进行氨化反应得到邻氯苯腈。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用氧化铜作为催化剂，可以使整个反应过程呈现稳定状态，避免因剧烈升温导致的危险。

进一步，所述邻氯三氯甲苯是由邻氯甲苯、氯气及催化剂混合后经光催化反应制得。

进一步，氯化反应的时间为30h～50h，反应温度是120℃～140℃。

进一步，氨化反应温度为180℃～200℃。

采取上述进一步技术方案的有益效果在于，结合氨化反应温度的控制，可以在短时间内反应完全。

进一步，氨化反应温度为185℃～195℃，将氨化反应温度的控制此范围，产率更佳。

进一步，氨化反应温度为193℃，该温度为本发明反应最佳温度，反应速度快，反应完全。

进一步，所述邻氯苯腈与所述氧化铜的加入量摩尔比为(60～85):1。

进一步，所述邻氯苯腈与所述氧化铜的加入量摩尔比为(75～80):1，其反应效率更高。

进一步，氨化反应的时间为25h～45h。

进一步，所述邻氯甲苯、氯气及催化剂混合后在波长为2nm～5nm的紫外线光源下进行光催化反应。

采取上述进一步技术方案的有益效果在于：经过优化的单一光源较为传统的光源，使氯化反应完成的更加快速且完全，反应后不经提纯处理直接进入下一步反应，采取上述波长的光源也可确保其提供光源的设备寿命。

进一步，所述邻氯甲苯、氯气及催化剂混合后在波长为3.5nm的紫外线光源下进行光催化反应。

采取上述进一步技术方案的有益效果在于，催化效率更高的前提下产生的热能最小，进一步提高了反应的稳定性，避免热能对设备造成损坏。

进一步，所述邻氯苯腈的制备工艺还包括邻氯苯腈的粗品提纯，将粗品洗涤至中性，然后进行真空精馏去除低沸点杂质，最后收集得到邻氯苯腈产品。

进一步，在将粗品洗涤至中性之前，先将粗品降温，然后过滤回收固体氯化铵。

采取上述进一步技术方案的有益效果在于：可以得到高纯度的邻氯苯腈，且将氯化铵进行回收，避免了浪费。