[发明专利]一种制备2-氯-4-异丙基吡啶的方法有效
| 申请号： | 202011283467.3 | 申请日： | 2020-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN112321494B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 陆茜;崔赛德;李健新;庞强 | 申请（专利权）人： | 上海凌凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 200120 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙基 吡啶 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备2-氯-4-异丙基吡啶的方法，其特征在于，所述的方法包括：
步骤(1)：将340g 2-氯异烟酸甲酯室温溶于6800mL THF，体系溶清，降温并控温-50～-60℃，滴加5000mL1M甲基溴化镁四氢呋喃溶液，滴加完毕， 自然升温至20～30℃反应2h，反应结束后降温至0～10℃，滴加饱和氯化铵溶液淬灭反应，搅拌0.5h，静置分层，水相用EA萃取一次，合并有机相50℃浓缩至干；
步骤(2)：将400g 4-(2-羟基异丙基)-2-氯吡啶和1200g三乙基硅烷、1340g三氟乙酸加至反应瓶，升温至110-120℃回流反应5h，原料反应完全，降温至60℃，加80mL水，用碳酸钠固体调节pH至pH＝9～10,再用100mL饱和亚硫酸钠溶液调节体系至淀粉碘化钾试纸不变色，再加250mL正己烷，搅拌0.5h，静置分层，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液50℃浓缩至干。
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