[发明专利]一种硅管溅射靶材的制备方法

权利要求书

1.一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括硅与金属添加剂，其中各成分质量份数为：

硅：96-98份；

金属添加剂：2-4份；

还包括以下步骤：

S1，使用超声波设备对硅进行清洗，并将硅通过两次球磨变成硅粉；

S2，使用混合装置将硅和金属添加剂混合均匀，得到混合粉末；

S3，将混合粉末装入冷等静压模具的管形空腔中，通过三次静压工艺压制硅粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到硅管坯，对硅管坯端头及外表面进行修整；

S4，将修整后的硅管坯置于氢气环境中于1800-2000℃烧结4-10h，并修整烧结后的硅管坯的端头及内外表面；

S5，将烧结完成的硅管坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得硅管坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；

S6，最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将硅管坯加工成长硅管，经真空退火后，再按照规定规格机加工成品硅溅射靶材；

所述步骤3：采用静压工艺将硅粉末进行第一次致密化处理，形成第一硅靶材坯料，所述静压工艺的压力为25MPa-30MPa，将所述第一硅靶材坯料放入包套并抽真空，采用冷等静压工艺将包套内的第一硅靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二硅靶材坯料，所述冷等静压工艺包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力为 90MPa-150MPa，并在此压力下保压2小时-8小时，第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将所述第二硅靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三硅靶材坯料；

所述金属添加剂包括钨，钒、铌和钽，其中各成分占金属添加剂总含量分别为：

钨30%-60%

钒10%-30%

铌40%-80%

钽20%-50%。

2.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1，将硅经超声波清洗2-5h，清洗后进行第一次球磨，第一次球磨时间为8-16h，球磨完成的粉料和水按照1：0.8-1的重量比混合进行第二次球磨，第二次球磨时间为8-16h，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0-3.0微米，球磨完成后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干。

3.根据权利要求2所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1：二次球磨后粉料中的硅粉的松装密度＞1.10g/cm 3，流动性为40-50g/s，硅粉粒度为单峰、正态分布，d(0. 1)=6-6.5微米，d(0. 5)=14-15微米，d(0. 9)=40-45微米。

4.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2：采用粉状搅拌釜进行搅拌，所述搅拌釜的驱动装置，转速为30-60转/每分钟，搅拌时长为3-5小时。

5.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述硅选用纯度至少为99.95%硅粉。