[发明专利]一种环十二酮肟发生萃取重排反应制备十二内酰胺的方法

权利要求书

1.一种环十二酮肟发生萃取重排反应制备十二内酰胺的方法，包括以下步骤：

(1)环十二酮肟溶液与酸性催化剂按照比例加入萃取釜，通过釜内强搅拌混合将环十二酮肟由溶剂相萃取至催化剂相，反应釜内为液液两相，反应在催化剂相进行；

(2)萃取釜内物料通过外循环泵及外循环冷却器将萃取反应热及部分重排反应热移出；外循环泵出口引出一股物料作为重排釜进料，同时外循环冷却器出口引出另一股物料作为重排釜移热内盘管进口介质；

(3)重排釜内盘管出口物料与萃取釜外循环冷却器出口物料混合后进入萃取釜，重排釜物料进入下游中和工序；

所述步骤(1)中，环十二酮肟溶液中的溶剂选自异丙基环己烷、二氯乙烷、二氯甲烷、环己烷和乙基环己烷中的一种或多种；环十二酮肟与溶剂的质量比为8％～40％；

所述步骤(1)中，酸性催化剂选自磷酸和硫酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，环十二酮肟溶液中的溶剂选自乙基环己烷；环十二酮肟与溶剂的质量比为10～20％；酸性催化剂选自硫酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，环十二酮肟与酸性催化剂摩尔比例为0.5～5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，环十二酮肟与酸性催化剂摩尔比例为1.2～3。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)与(3)中，萃取釜和重排釜为带强搅拌的釜式反应釜。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)，外循环冷却器是板式换热器、管壳式换热器、螺旋板换热器、蛇管换热器或套管换热器；和/或，所用移热介质为低温热油或循环水。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，移热采用的移热介质的温度为70～110℃；和/或，外循环冷却器出口物料温度为80～120℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，移热采用的移热介质的温度为80～100℃；和/或，外循环冷却器出口物料温度为100～115℃。

9.根据权利要求1-4中任一项所述方法，其特征在于，所述步骤(2)，重排釜内靠近釜底部盘管均匀设置开孔，均匀设置开孔的内盘管圈数为总内盘管圈数的0.1～0.6倍；和/或，总开孔面积为内盘管截面积的0.2～0.8倍；和/或，孔径为内盘管直径的0.05～0.4倍。

10.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，萃取釜操作温度为100～140℃；和/或，重排釜操作温度为100～130℃。

11.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，萃取釜停留时间为1.5～20min；和/或，重排釜停留时间为5～30min。