[发明专利]一种氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料、制备方法及应用

权利要求书

1.一种氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料的制备方法，其特征在于：所述氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料由用作的基底的氮掺杂碳纳米盒和生长在基底上的硒化钼层以及位于硒化钼层上的作为外保护层的石墨烯层构成，所述氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料由以下步骤制备：

步骤一；将FeCl₃溶液在50-75℃条件下搅拌5-10min。然后，在连续搅拌下，在5-10min内缓慢加入NaOH溶液，在相同温度下继续搅拌反应5-20min后，得到Fe(OH)₃凝胶，将Fe(OH)₃凝胶在80-120℃的烘箱中放置3-5天，得到红色产品Fe₂O₃纳米粒子，将得到的红色产品Fe₂O₃纳米粒子用去离子水和乙醇洗涤几次，然后在烘箱中干燥过夜，得到Fe₂O₃纳米粒子；

步骤二；将Fe₂O₃纳米粒子模板均匀分散在三羟甲基氨基甲烷缓冲液中超声分散10-20分钟，然后加入盐酸多巴胺并搅拌1-4h，通过离心收集得到的Fe₂O₃@PDA产物，将Fe₂O₃@PDA产物用去离子水和乙醇洗涤多次，然后在烘箱中干燥过夜，得到Fe₂O₃@聚多巴胺(PDA)核壳纳米颗粒；

步骤三；将步骤二中Fe₂O₃@聚多巴胺(PDA)核壳纳米颗粒在惰性气氛中500-700℃煅烧2-4小时，然后，将所得产物分散在稀酸溶液中搅拌反应12-24h，以完全去除模板，再将所得的产物经离心收集，用乙醇洗涤数次并干燥后，在惰性气氛600-800℃条件下煅烧1-3h，得到氮掺杂碳纳米盒；

步骤四；将硒粉加入水合肼搅拌制备深红色的质量浓度为2-8mg mL^-1Se-N₂H₄溶液，得到Se-N₂H₄溶液；

步骤五；将氮掺杂碳(NC)纳米盒分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与去离子(DI)水(体积比3：1)的混合溶液中超声分散，同时，在磁力搅拌下将制备好的Se-N₂H₄溶液缓慢滴入含NC的悬浮液中，然后添加Na₂MoO₄，将获得的均匀混合物转移到高压反应釜中180-220℃反应12-24h，冷却后，通过高速离心分离产物，并用去离子水洗涤数次，接着将所得黑色产物在惰性气氛400-500℃下煅烧1-3h以提高其结晶性，即得到氮掺杂碳(NC)/硒化钼纳米盒；

步骤六；将步骤五制得的氮掺杂碳(NC)/硒化钼纳米盒溶于水中，依次加入表面活性剂、氧化石墨烯溶液，升温至80-120℃，加入还原剂反应4-8h，将中间产物洗涤干燥后放入高温管式炉在惰性气氛400-500℃下煅烧1-3h，再在700-800℃条件下煅烧反应1-3h，即得到氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的所述氮掺杂碳(NC)纳米盒、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液、Se-N₂H₄溶液的质量体积比为：5-15mg：30-50mL：5-15mL。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料的制备方法，其特征在于；所述步骤五中所述Na₂MoO₄与Se-N₂H₄溶液中Mo：Se的摩尔比为：1：2。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳/硒化钼/石墨烯纳米盒材料的制备方法，其特征在于；所述步骤一中的FeCl₃与NaOH的摩尔比为：0.05-0.15mol：0.15-0.35mol。