[发明专利]一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2

说明书

本发明公开了一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS₂复合电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（一）树舌的预处理；（二）制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；（三）制备醋酸钴和氨基酸的混合溶液；（四）制备氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS₂复合电极材料；本发明的优点：（一）采用上述制备方法，实现了氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS₂复合电极材料的合成；（二）本发明制备的氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS₂复合电极材料与现有的非贵金属电极材料相比，稳定性较好，具有高效电催化活性；（三）制备工艺简单、工艺条件温和、易操作；（四）本发明实现了对生物质的充分有效利用，降低了生产成本，拓展了制备介孔碳复合材料的新思路。

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS₂复合电极材料的制备方法。

背景技术

介孔碳与贵金属（Pt、Pd、Ru）复合材料具有良好的催化活性和稳定性等优点，广泛用于电解水、燃料电池等领域。由于贵金属资源有限以及价格昂贵，导致催化剂成本高，不利于催化剂产业化。过渡金属氧化物和过渡金属硫族化合物具有催化活性高、稳定性好、生产成本低等特点，可替代贵金属应用于催化领域。NiO-CoS₂与氮掺杂介孔碳复合材料兼具有介孔碳、过渡金属氧化物和过渡金属硫族化合物的优点，电催化氧还原性能和稳定性好，是一类很有前途的阴极催化剂材料。通常，介孔碳的合成所用碳源多采用酚醛树脂、蔗糖、康醇等有机物，工艺条件复杂，生产成本较高。因此，利用价格低廉、资源丰富的生物质为碳源，降低生产成本成为介孔碳研究领域重要目标。

目前，随着我国绿色工业的发展，生物质碳材料发展迅速，我国森林面积不断扩大，树舌产量也越来越多，除少数药用以外，如不能有效利用，不仅浪费资源，还造成环境污染。树舌又称平顶灵芝，含有丰富的木质素、多糖和矿物质，是一种廉价的碳源。利用树舌制备的介孔碳与NiO-CoS₂复合材料没有文献报道。综合上述分析，选择树舌为碳源，用一种简单的方法，得到具有高比表面积的氮掺杂介孔碳与NiO-CoS₂复合材料，具有重要研究价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS₂复合电极材料的制备方法，解决树舌综合利用问题，降低碳源成本。同时，解决现有技术制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS₂复合电极材料存在的粒子尺寸大、反应比例不可控和工艺条件苛刻问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案是一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS₂复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

一、树舌的预处理：取树舌为碳源，加入0.5mol/L的NaOH，控制40℃水浴浸泡30～50min，控制超声频率为50kHz，用蒸馏水清洗至中性，放入烘箱内80℃干燥，然后粉碎，加入HNO₃溶液中，匀速搅拌7～10 小时后，用蒸馏水清洗至中性，60℃真空干燥后待用；

二、制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物：将步骤（一）所得样品放入1.0 mol/LNi(NO₃)₂溶液中，匀速搅拌12～24小时后，60℃真空干燥，然后样品放入管式炉，梯度升温焙烧，自然降温，既制得氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；

三、制备醋酸钴和氨基酸的混合溶液：将醋酸钴溶于水中，控温搅拌，然后加入L-半胱氨酸溶液，持续搅拌40min；

四、制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS₂复合电极材料：将步骤（三）所得醋酸钴和L-半胱氨酸的混合溶液加入到氮掺杂介孔碳与NiO的复合物中，匀速搅拌1～2小时，在一定频率下超声10～30 min后，转移至水热釜内，控温180℃水热，抽滤，洗涤，60℃真空干燥。即得到氮掺杂介孔碳与NiO-CoS₂复合电极材料。