[发明专利]基于丝瓜络生物质炭复合材料的电化学传感器的制备方法及该复合材料的制备方法有效
申请号: | 202011286746.5 | 申请日: | 2020-11-17 |
公开(公告)号: | CN112345611B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 程文雪;张敏;程发良;傅小波;彭浩铭;郭浩民 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | G01N27/38 | 分类号: | G01N27/38;G01N27/30;C01B32/324;C01B32/348 |
代理公司: | 东莞恒成知识产权代理事务所(普通合伙) 44412 | 代理人: | 韩丹 |
地址: | 523808 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 丝瓜络 生物 复合材料 电化学传感器 制备 方法 | ||
1.一种基于丝瓜络生物质炭复合材料的电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
预碳化丝瓜络:先将丝瓜络用去离子水和乙醇交替浸泡,超声洗涤去除表面的尘垢杂质,接着放置于干燥箱中干燥,干燥温度为100℃;后对干燥好的丝瓜络放置于瓷舟内,移入高温管式炉中,通入氩气,以恒定的速率匀速升温至一定的温度进行煅烧,在高温管式炉煅烧中恒定的升温速率为5℃/min,升温的温度是400℃~600℃,煅烧时间为1h~3h,然后自然冷却至室温,粉碎,获得丝瓜络粉末,备用;
氢氧化钾活化丝瓜络粉末:称量所述预碳化丝瓜络步骤的制得的丝瓜络粉末和氢氧化钾粉末混合,加入一定量水超声分散后置于干燥箱中干燥,直至溶液蒸发完;移入高温管式炉中活化,通入氩气,以恒定的速率匀速升温至一定的温度进行煅烧,待冷却至室温后,用稀盐酸处理和去离子水反复浸泡洗涤过滤洗涤至滤液的pH为中性,且滤液经硝酸银溶液检测无白色沉淀,再置于真空干燥箱中干燥,得到多孔生物质碳材料;所述丝瓜络粉末和氢氧化钾粉末的质量比为1:1~3;在高温管式炉煅烧中恒定的升温速率为5℃/min,升温的温度是600℃~800℃,煅烧时间为1h~3h;
制备多孔生物质碳/聚3,4-乙烯二氧噻吩-金复合材料:室温条件下,称取所述氢氧化钾活化丝瓜络粉末步骤中的多孔生物质碳材料加入到氯金酸水溶液中,超声分散后,缓慢滴加3,4-乙烯二氧噻吩单体溶液,接着,将悬浊液置于磁力搅拌中反应;反应结束后,将悬浊液进行离心处理,可得到多孔生物质碳/聚3,4-乙烯二氧噻吩-金复合材料;将该复合材料分散在30mL蒸馏水中,超声分散30min,待用;
制备电化学传感器:先将直径3mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm的氧化铝粉进行抛光处理,打磨成镜面,接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗;取一定量所述制备多孔生物质碳/聚3,4-乙烯二氧噻吩-金复合材料步骤中的复合材料分散液滴涂于电极表面,红外灯下晾干,即可制得电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的基于丝瓜络生物质炭复合材料的电化学传感器的制备方法,其特征在于,在所述氢氧化钾活化丝瓜络粉末步骤中,所述去离子水的添加量为20mL;所述的pH为7;所述真空干燥箱的干燥温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的基于丝瓜络生物质炭复合材料的电化学传感器的制备方法,其特征在于,在所述制备多孔生物质碳/聚3,4-乙烯二氧噻吩-金复合材料步骤中,所述多孔生物质碳材料的称取量为5mg~15mg;所述氯金酸水溶液浓度为1mmol/L,加入的体积为50mL;所述3,4-乙烯二氧噻吩单体溶液的浓度为20mmol/L,加入的体积为5mL;所述磁力搅拌的反应时间为4~8h。
4.根据权利要求1所述的基于丝瓜络生物质炭复合材料的电化学传感器的制备方法,其特征在于,在所述制备多孔生物质碳/聚3,4-乙烯二氧噻吩-金复合材料步骤中,所述离心处理的步骤为:采用乙醇和去离子水对产物进行洗涤离心,离心速度是6000r/min,离心时间是10min。
5.根据权利要求1所述的基于丝瓜络生物质炭复合材料的电化学传感器的制备方法,其特征在于,在所述制备电化学传感器步骤中,所述复合材料分散液的滴涂量为8μL。
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