[发明专利]一种三氟乙酰氯的连续制备装置及方法

说明书

本发明公开了一种三氟乙酰氯的连续制备装置及方法，所述连续制备装置包括：侧循环单元，包括设有液体进料口、气体进气口和喷射口的气体喷射器，反应单元的物料与原料气在气体喷射器内混合后经所述喷射口返回反应单元；反应单元，包括反应器、置于反应器内的冷阱和置于冷阱内的汞灯，所述冷阱的外表面覆有热收缩氟树脂材料；分离单元，包括依次连接的粗分塔、压缩机、柔性分离塔、脱氯塔和TFAC产品塔，粗分塔的塔顶连接压缩机的入口，柔性分离塔的塔釜连接脱氯塔，脱氯塔的塔釜连接TFAC产品塔，在所述TFAC产品塔的塔顶获得三氟乙酰氯产品。本发明具有设备腐蚀小、反应收率高、可选择性制备产品、适合工业化生产等优点。

技术领域

本发明涉及含氟中间体的制备，特别涉及一种三氟乙酰氯的连续制备装置及方法，以及三氟乙酰氯和三氟乙酸的联产装置和方法。

背景技术

三氟乙酰氯，简称TFAC，是一种挥发性的带刺激性气味的无色液体，易水解，易溶于有机溶剂，主要用于合成三氟乙酸或其它衍生物，是合成医药及农药的重要原料。

目前，三氟乙酰氯的制备路线主要包括：

1)R113a催化氧化路线

以R113a为原料，发烟硫酸为氧化剂，在汞基催化剂作用下，经催化氧化制备三氟乙酰氯。

专利US3160659A公开了R113a与SO₃在HgSO₄/Hg₂SO₄的催化作用下制备三氟乙酰氯的方法，三氟乙酰氯的收率为91％；

专利US3725475A在专利US3160659A基础上，采用SO₂Cl₂作为R113a的溶剂，三氟乙酰氯的收率提高至96％。

该方法虽然三氟乙酰氯收率高，但必须使用汞催化剂，对环境不友好，对于产业化来说存在环保压力。

2)R123光氧化路线

R123在光引发剂作用下，与氧气发生光氧化反应制备三氟乙酰氯。

专利CN101747176A公开了一种由三氟乙烷氯化混合物(三氟一氯乙烷、三氟二氯乙烷和三氟三氯乙烷)制备三氟乙酰氯的方法，在Cl₂存在下，氯化混合物在汞灯辐射下与O₂进行光化学氧化反应，三氟乙酰氯选择性为91％。

专利CN101735034A公开了以Cl₂作为光引发剂，R123与O₂发生液相光氧化反应制备三氟乙酰氯的方法，该方法通过在反应器气液相界面以下加一遮光构件，防止汞灯发出的光辐射到气相空间积聚的TFAC，有效防止TFAC的光解，降低副产物的生成，降低了反应液中的氟离子含量，从而避免了反应器及石英光阱的严重腐蚀。

专利US5259938A公开了Cl₂作为光引发剂，R123与O₂发生液相光氧化反应制备三氟乙酰氯的方法，该方法中紫外光源的波长大于280nm，避免玻璃或反应器的严重腐蚀，有利于产业化生产。

R123光氧化路线普遍存在反应中产生氟离子，会对反应器，尤其是玻璃光阱造成腐蚀的情况。上述专利通过控制光源波长、使用遮光构件等方式来抑制氟离子腐蚀，在实验室研究阶段较为有效，一旦进行工业化生产，很难解决氟离子腐蚀设备的情况。

因此，急需对三氟乙酰氯的制备进行进一步改进。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出了一种设备腐蚀小、反应速率快、反应收率高、适合工业化生产的三氟乙酰氯连续制备装置及方法。

本发明中出现的代号说明如下：

TFAC：三氟乙酰氯；