[发明专利]一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺在审
申请号: | 202011287598.9 | 申请日: | 2020-11-17 |
公开(公告)号: | CN112266344A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 陈红斌;祝金玲 | 申请(专利权)人: | 江西国化实业有限公司 |
主分类号: | C07C313/06 | 分类号: | C07C313/06 |
代理公司: | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 | 代理人: | 曾咏生 |
地址: | 344800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 亚磺酰氯 制备 工艺 | ||
1.一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺,包括制备器械准备、原料配比混合与蒸馏制备三大工序。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺,其特征在于:所述制备器械准备工序包括以下步骤:
(1)准备一组搅拌容器、一组蒸馏釜、两组第一连接管以及一组输送泵;
(2)两组第一连接管分别与搅拌容器的输出管道以及蒸馏釜的输入管道对接;
(3)输送泵安装于两组第一连接管之间;
(4)准备一组螺旋盘管与一组第二连接管;
(5)将螺旋盘管固定套装于搅拌容器的外部;
(6)第二连接管的一端与蒸馏釜结构中安全阀的排泄孔对接;
(7)第二连接管的另一端与螺旋盘管对接。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺,其特征在于:所述原料配比混合工序包括以下步骤:
(1)搅拌容器通过导线与电源相连接,为搅拌容器提供电能;
(2)打开搅拌容器上方顶盖处的锁扣,继而,打开顶盖;
(3)对搅拌容器内部进行清洁;
(4)将原料按比例置入搅拌容器内部,启动搅拌容器,对原料进行搅拌混合;
(5)混合完毕后,控制搅拌容器停止运转,启动输送泵,将完成混合的原料输送至蒸馏釜内。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺,其特征在于:所述蒸馏制备工序包括以下步骤:
(1)清洗水管道与蒸馏釜进水管道对接;
(2)清洗水输入至蒸馏釜内部,对蒸馏釜内部进行冲洗清理,清理完毕后,通过排水管道排出;
(3)选定催化剂,并根据配比添加至蒸馏釜内;
(4)利用蒸汽加热,对蒸馏釜内混合物料进行蒸馏;
(5)蒸馏出的馏分进行精馏收集41~43度馏分,得到三氟甲基亚磺酰氯。
5.根据权利要求3所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺,其特征在于:所述制备原料为三氟代甲烷亚磺酸钠与氯化亚砜。
6.根据权利要求4所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺,其特征在于:所述催化剂为三氯化铝、氯化锌与三氯化铁中的任意一种。
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