[发明专利]一种非水解溶胶-凝胶法制备Mn离子掺杂硅酸锆黑色色料的制备方法

权利要求书

1.一种非水解溶胶-凝胶法制备Mn离子掺杂硅酸锆黑色色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将一定量的锆源溶于非水溶剂中，将硅锆原子比为0.80～2.00：1.00的硅源和矿化剂同时溶于非水溶剂中，将锰锆原子比为0.01～0.50：1.00的锰源溶于非水溶剂中；

步骤二：将锆源溶液、硅源溶液和锰源溶液混合搅拌均匀后，经油浴回流后获得含锰的硅酸锆前驱体湿凝胶；

步骤三：将前驱体凝胶先干燥，再将所述前驱体干凝胶在非氧化气氛下进行热处理，获得Mn离子掺杂硅酸锆颗粒；

步骤四：再对Mn离子掺杂硅酸锆颗粒进行酸洗和水洗，在氧化气氛下进行热处理，获得最终的Mn离子掺杂硅酸锆黑色色料；

所述步骤四中获得Mn离子掺杂硅酸锆黑色色料的色度值范围为L*=27.64～39.23，a*=0.62～2.99，b*=0.67～1.62。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中锆源为无水四氯化锆、正丙醇锆、异丙醇锆中的一种；硅源为正硅酸乙酯、四氯化硅中的一种；锰源为二氯化锰、乙酸锰中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中矿化剂为氟化锂、氟化镁中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中非水溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中矿化剂与硅源的原子比为0.10～0.50：1.00。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二中油浴回流温度为80～120℃，油浴回流时间为6～48 h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤三中干燥温度为110～120℃，干燥时间为6～12h；非氧化气氛下热处理制度为3～5℃/min升温至700～1050℃，最高温度保温1～4 h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤四中酸为浓度为5～15%的稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸中的一种，所述氧化气氛下热处理制度为3～5℃/min升温至700～900℃，最高温度保温1～4 h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤四中获得锰离子掺杂硅酸锆黑色色料的粒径为0.05～1.00μm。