[发明专利]一种当归六黄汤全成分的分析方法

说明书

本发明提供了一种当归六黄汤全成分的分析方法，属于药物分析技术领域。本发明采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC‑Q‑TOF‑MS）技术对当归六黄汤样品进行检测，同时采用15种化学对照品:黄芩苷、汉黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸黄柏碱、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、绿原酸、藁本内酯、毛蕊花糖苷、黄芩素、汉黄芩素对当归六黄汤检测结果进行确认，明确识别了68种成分，实现了对当归六黄汤成分的全面分析，提高了其质量控制的可靠性。

技术领域

本发明属于药品分析技术领域，具体涉及一种当归六黄汤全成分的分析方法。

背景技术

当归六黄汤始载于金代李东垣《兰室秘藏》，由当归、生地黄、熟地黄、黄柏、黄芩、黄连、黄芪7味中药组成，是“治盗汗之圣药也”，现代临床常用于治疗围绝经期综合征、甲状腺功能亢进、皮肤病、病毒性心肌炎、慢性口腔溃疡、慢性前列腺炎等疾病。目前对当归六黄汤的研究主要集中在临床应用方面，化学成分研究主要是运用高效液相色谱法（HPLC）建立指纹图谱及对毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、黄连碱、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等成分中部分成分进行含量测定，对于其全成分分析未见报道。

但目前对当归六黄汤的成分研究存在一定的局限和不足：（1）含量测定方法主要集中在处方单味药材以及处方药味药典检测成分的含量测定研究；（2）现有的关于当归六黄汤成分检测的方法灵敏度低，无法检测到含量较低的成分。（3）由于HPLC分离度较低，当归六黄汤指纹图谱大部分成分并未实现较好分离，无法进行定性分析，因此无法实现全面成分分析。但中药复方的药效物质组成复杂，其影响不是单个成分的累积效应，而是包含各成分之间的相互作用，单一成分的含量不能全面地反映复方的质量，无法实现当归六黄汤的整体质量控制。因此，需要采用多技术方法结合多指标成分测定进行全面的质量控制，本发明提供了一种当归六黄汤全成分分析方法，为其全面质量控制提供依据。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供一种当归六黄汤全成分的分析方法。

本发明提供的一种当归六黄汤全成分的分析方法，采用UPLC-Q-TOF-MS法，对当归六黄汤进行检测；其中，所述高效液相色谱的条件为：色谱柱为C18柱，柱长150-250mm，柱内径2.1-4.6mm，粒径1.8-5.0um；流动相流速0.2-1mL/min；进样量2-5uL，波长280nm；流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为含0.1%（v/v）甲酸的水溶液，流动相B为甲醇，采用如表1所示的梯度洗脱程序：

表1 流动相梯度洗脱程序