[发明专利]一种利用酶解木质素基环氧树脂制备电池负极材料的方法有效
申请号: | 202011290527.4 | 申请日: | 2020-11-18 |
公开(公告)号: | CN112408359B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 王志微;罗宇普;陶程程 | 申请(专利权)人: | 上海汉禾生物新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 201114 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 木质素 环氧树脂 制备 电池 负极 材料 方法 | ||
1.一种利用酶解木质素基环氧树脂制备电池负极材料的方法,其特征在于,将酶解木质素基环氧树脂硬碳材料与粘接剂、导电剂以8:1:1的比例混合调浆后涂覆在铜箔上,于100-120℃真空干燥10h后,以1MPa的压力压制成型后,经冲片制备成电池负极材料;
所述酶解木质素基环氧树脂硬碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)向酶解木质素基环氧树脂中加入固化剂,在110-120℃条件下固化反应20-24小时,得到酶解木质素基环氧树脂固化物;所述固化剂选自三乙烯四胺;所述酶解木质素基环氧树脂的制备方法包括以下步骤:将10-20重量份的酶解木质素和2-5重量份的相转移剂加入到118-302重量份的环氧氯丙烷溶液中,加热至50-100℃,充分搅拌使之混合均匀,加入7-15重量份催化剂,回流反应3-8小时,反应结束后,反应物水洗3-5遍,取有机层,在温度20-100℃的条件下减压蒸馏,除去残留的环氧氯丙烷和去离子水,得到酶解木质素基环氧树脂;其中,所述酶解木质素是玉米秸秆经过预处理和复合纤维素酶解后提纯得到的;
(2)将步骤(1)得到的酶解木质素基环氧树脂固化物粉碎,筛选粒径为5-40μm的粉末;
(3)将步骤(2)得到的酶解木质素基环氧树脂粉末置于管式炉中,在惰性气体氛围下进行热解,先通10-30 min惰性气体排除管内空气,再在惰性气体氛围下以1-10℃/min升温速率升温至200-400℃,并恒温30-240 min,再以1-10℃/min的升温速率升温至1500-1600℃,并恒温30-240 min,再以1-10℃/min的降温速率降至室温,获得酶解木质素基环氧树脂硬碳;
(4)将步骤(3)中获得的酶解木质素基环氧树脂硬碳进行研磨,得到粒径为5-20μm的硬碳材料。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(4)中将酶解木质素基环氧树脂硬碳置于行星式球磨机中球磨,磨球为玛瑙球,研磨转速为100-1000r/min,球磨时间为3-24h。
3.一种电池,其特征在于,将权利要求1或2所述方法制备得到的电池负极材料作为锂离子电池的负极,金属锂为对电极,采用1M的LiClO4或LiPF6的EC/DMC溶液为电解质溶液,Celgard2400多孔聚丙烯膜作为隔膜,在充满氩气的手套箱中组装成钮扣电池,其中EC与DMC的体积比为1:1。
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