[发明专利]一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置

说明书

本发明公开一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置，包括溶液放大器，测量装置，蠕动泵和结晶釜；结晶釜内设置有含晶溶液；溶液放大器内壁光滑，且一端为放大端，另一端为收缩端；溶液放大器两端中部均开设有相同的通孔，并通过通孔与管路连通；结晶釜一端与溶液放大器收缩端连通，另一端通过管路与蠕动泵连通；蠕动泵与溶液放大器放大端连通；且溶液放大器，蠕动泵和结晶釜通过管路形成闭环通路；测量装置的测量仪器设置于溶液放大器外侧且聚焦于溶液放大器放大端内溶液。本发明实现固含量1‑20％结晶溶液的测量，避免了溶液在管壁上结晶以及晶体沉降导致的管路堵塞问题，降低了循环管路内溶液温度变化对结晶体系的扰动影响。

技术领域

本发明涉及工业结晶在线测量技术领域，特别是涉及一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置。

背景技术

结晶技术作为分离提纯的重要手段，广泛地应用于制药、化工、食品等行业(Z.Gao,et al.Engineering,2017.3:343-353；H.Lorenz,et al.Chem.Eng.Technol.,2017.40:1210)。现有测量结晶过程形状和尺寸分布的方法主要有FBRM、激光粒度仪、超声波法及图像法，其中，晶体形状主要采用在线图像法(Xue Z.Wang，Crystal growthmeasurement using 2D and 3D imaging and the perspectives for shapecontrol.Chemical Engineering Science.2008)。然而，文献(Nagy et.al.，Recentadvances in the monitoring,modelling and control of crystallization systems，Chemical Engineering Research and Design.2013)指出当结晶溶液固含量超过8％～10％时，由于晶体重叠及溶液透光性变差，图像法已很难应用于结晶过程测量。

根据测量位置的不同，现有晶形和粒度分布的在线测量方法大体可以分为三类：浸入式、原位式和外循环式。浸入式测量法主要以FBRM为代表(ZhangDejiang.Optimization of cooling strategy and seeding by FBRM analysis ofbatch crystallization.Journal of Crystal Growth.2018)，将探头浸入到结晶釜中，测量晶体弦长，该测量方式容易导致晶体在探头上生长，探头会破坏结晶釜的流体动力学特性，此外，有些结晶体系容易堵塞、腐蚀探头等问题影响测量结果。原位式测量装置(Fangkun Zhang.Seed recipe design for batch cooling crystallization withapplication to L-glutamic acid.Ind.Eng.Chem.Res.2019)主要是将光源和摄像头置于结晶釜的外侧或者两侧，将其聚焦与反应釜中，实现对晶体晶形和CSD的测量，目前该方法主要用于实验室研究适用于低浓度晶体含量的体系，难以应用于高固含量的结晶溶液，且测量的结晶图像多存在晶体模糊、重叠、伪粘连等问题，难以获得准确的晶体晶形和尺寸分布。外循环式测量方法(Ochsenbein DR.Growth rate estimation ofβ-L-glutamic acidfrom online measurements of multidimensional particle size distributions andconcentration.Ind.Eng.Chem.Res.2013；Schorsch S.Measuring multidimensionalparticle size distributions during crystallization.Chemical EngineeringScience.2012)是近几年发展起来的方法，主要是基于循环管路通过在线图像对管路中的晶体进行测量，该方式具有采样测量不影响完整性的特点，但也存在晶体在管路壁生长、沉降等导致堵塞管路等缺点。

因此，实际一种适用于固含量介于1％-20％之间的结晶体系的在线测量结晶形状和粒度分布的装置是我们亟需的。

发明内容