[发明专利]磁响应二维材料气凝胶微球及其制备方法

说明书

本发明提供磁响应二维材料气凝胶微球及其制备方法，将去离子水、二维材料、高分子添加剂制备成水相；将磁性元素的盐溶解成盐溶液；以有机溶剂和盐溶液混合得到两相接收浴；将装有水相分散液的注射器装载到静电喷雾设备上，并安装上回型针头；将步骤两相接收浴放置于针头正下方，并加入搅拌子进行搅拌；过滤、洗涤所得的混合物，得到二维材料微球；液氮急冻得到二维材料冰微球，冻干二维材料冰微球，得到二维材料气凝胶微球。二维材料气凝胶微球用高温热还原法还原，得到磁响应二维材料气凝胶微球。本发明所述制备方法操作简单，生产效率高，生产过程安全可靠。

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种磁响应二维材料气凝胶微球及其制备方法。

背景技术

二维材料因其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内，使得这种材料展现出许多奇特的性质。其带隙可调的特性在场效应管、光电器件、热电器件等领域应用广泛；其自旋自由度和谷自由度的可控性在自旋电子学和谷电子学领域引起深入研究；不同的二维材料由于晶体结构的特殊性质导致了不同的电学特性或光学特性的各向异性，包括拉曼光谱、光致发光光谱、二阶谐波谱、光吸收谱、热导率、电导率等性质的各向异性，在偏振光电器件、偏振热电器件、仿生器件、偏振光探测等领域具有很大的发展潜力。

气凝胶，通常指胶体粒子或高聚物分子相互聚结形成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，密度非常小。目前常见的气凝胶均为块状。而将块状气凝胶制备为直径在10-1000微米的微球状，即为气凝胶微球。气凝胶微球是指气凝胶形态的微球，并不是含有气凝胶的微球；气凝胶是一种对多孔形貌的描述。

将气凝胶做成微球状大大拓展了气凝胶的应用潜力，如目前已存在的各类碳气凝胶微球，SiO₂气凝胶微球，TiO₂/SiO₂复合气凝胶微球以及具有中心发散状结构的二维材料气凝胶微球等，都表现出比块状体气凝胶更优异的性质，尤其是在环境方面的应用中，气凝胶微球比块状气凝胶具有更好的油水分离能力以及吸附性能。然而，由于传统的二维材料气凝胶微球仅仅具有优异的吸附能力，缺乏在油水共存环境中进行吸附后自身与环境的分离能力，因此，其实用价值也大打折扣，将二维材料气凝胶微球赋予磁响应的能力，能极大的提升提高二维材料在环境和能源催化等领域尤其是油水分离中的实际应用潜力，因此，具有磁响应特征的微米级二维材料气凝胶微球的制备研究具有极其重要的价值。由于气凝胶本身的结构特点(孔隙率超过90％)和物理性质(轻质)，常规的球磨分散等机械方法无法得到规则的二维材料气凝胶微球；另一方面，之前报道过的二维材料气凝胶微球的生产工艺中需要用到大量的乙酸乙酯和正己烷等有机试剂，还需用到大量液氮，既会造成环境污染又极其消耗能量。因此，一种新型的具有工业应用前景的具有磁响应的二维材料气凝胶微球制备方法亟待建立。

发明内容

本发明目的包括：

提供一种具有磁性的二维材料气凝胶微球；

提供一种具有磁响应二维材料气凝胶微球的制备方法，该方法制备所得的气凝胶微球形貌规则，大小可调，具有与磁体进行交互的能力，具有多孔网络结构，质量轻密度小。

具体的技术方案为：

二维材料气凝胶微球，其制备方法包括以下步骤：

(1)准备或者制备得到体相二维材料；

(2)将去离子水、体相二维材料、高分子添加剂均匀混合后经超声辐照15-360min制备成水相，超声过程中体相二维材料剥离为二维材料并和高分子添加剂均匀混合；

(3)将磁性元素的盐溶解于去离子水配置接收浴所需的盐溶液；

(4)以有机溶剂和步骤(3)所制备的盐溶液混合配制两相接收浴；

(5)将装有步骤(2)所得分散液的注射器装载到静电喷雾设备上，并安装上回型针头，所施加电压为5-20kV；