[发明专利]一种超疏水微弧氧化复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：

(1)预处理：对金属试样进行抛光、清洗后备用；

(2)微弧氧化：在不锈钢电解槽中加入微弧氧化电解液，将步骤(1)预处理后的金属试样浸没在微弧氧化电解液中，以金属试样为阳极，以不锈钢电解槽作为阴极，使用脉冲电流进行微弧氧化处理，在金属试样表面形成微弧氧化膜；

(3)封孔：

3.1、将步骤(2)制得的微弧氧化处理后的金属试样进行打磨以去掉微弧氧化膜的氧化层，然后清洗、干燥后备用；

3.2、配制浓度为0.5～2wt％的原硅酸钠水溶液，使用质量比为(5～10)：1的原硅酸钠水溶液和全氟辛酸铵作为稀释剂，将固含量为35～50％的PTFE乳液稀释成固含量为5～20％的PTFE乳液备用；

3.3、在反应釜中加入步骤3.2稀释后的PTFE乳液，然后将反应釜置于可控温的水浴槽中，将步骤3.1处理后的金属试样浸没在PTFE乳液中，在金属试样和反应釜两端施加直流电流，进行分阶段电泳镀膜，在微弧氧化膜的表面沉积PTFE层从而形成微弧氧化复合膜；

其中，分阶段电泳镀膜的工艺参数如下：第一阶段电压为20～60V，处理时间为20～80s；第二阶段电压为50～90V，处理时间为10～40s；第三阶段电压为80～100V，处理时间为5～30s；

(4)超疏水处理：

4.1、烧结处理：将步骤(3)封孔后的金属试样烘干，然后通过马弗炉对其进行烧结处理：处理温度为280～360℃，处理时间为30～120s，获得平整的PTFE层；

4.2、表面结构重塑：将步骤4.1烧结处理后的金属试样使用无水乙醇洗净、烘干，使用激光刻蚀技术在PTFE层的表面构建微纳米粗糙结构，制得所需的超疏水微弧氧化复合膜。

2.根据权利要求1所述的超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述预处理的具体步骤如下：将基材原料加工成尺寸为φ50mm×5mm的圆片，边缘打孔；采用180～1200#砂纸逐级打磨至清洁光亮无明显划痕，使用丙酮超声清洗15～30min，用去离子水清洗后干燥备用。

3.根据权利要求1所述的超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于：按质量体积比计，步骤(2)中所述微弧氧化电解液通过在硅酸盐体系电解液中加入8～25g/L硅酸钠、0.1～1g/L纳米石墨烯、0.5～5g/L甘油、1～5g/L三乙醇胺、1～10g/L钨酸钠、1～10g/L氟化钠制得。

4.根据权利要求1所述的超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述微弧氧化的工艺参数如下：

恒压：正/负电压：450～550/300～400V，正/负占空比：15～30/10～30％。

5.根据权利要求1所述的超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述微弧氧化的工艺参数如下：

恒流：正/负电流：6～10/1～5A，正/负占空比：15～30/10～30％。

6.根据权利要求1所述的超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中金属试样表面形成的微弧氧化膜的孔洞直径≤1μm。

7.根据权利要求1所述的超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于：步骤3.2所述的分散剂为全氟辛酸铵。

8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的超疏水微弧氧化复合膜的制备方法，其特征在于：步骤4.2使用激光刻蚀技术在PTFE层的表面构建微纳米粗糙结构的具体步骤如下：使用调Q脉冲YAG激光仪对疏水层进行处理，脉冲能量(J/cm²)60～100μ，在表面刻蚀出方形的立柱，尺寸为100～200*100～200nm，高度为50～100μm，间距为20～50μm。