[发明专利]一种用于分析检测油井采出液中聚表剂的液相色谱柱的制备方法

权利要求书

1.一种用于分析检测油井采出液中聚表剂的液相色谱柱的制备方法，包括以下步骤：

（1）硅胶表面活化：将多孔硅胶在浓盐酸浸泡活化40-48 h，水洗至中性， 120℃-140℃条件下真空干燥12-18 h，得到表面活化硅胶；

（2）前驱体溶液制备：将柠檬酸、聚乙烯醇、去离子水混合均匀，制得前驱体溶液；

（3）表面聚合：将活化硅胶加入到前驱体溶液中混合搅拌，再加入多聚磷酸作为催化剂，于100-120℃下反应10-15 h，制得柠檬酸-聚乙烯醇交联/SiO₂微球；重复表面聚合过程3-4次，制得交联聚柠檬酸乙烯酯/SiO₂微球；活化硅胶按3~5g/100mL的比例加入到前驱体溶液中，多聚磷酸的加入量为活化硅胶质量的0.05-0.1倍；

（4）微球浮选：将交联聚柠檬酸乙烯酯/SiO₂微球分散于乙醇中浮选3-4 h，反复浮选5-6次，最后对浮选得到的微球在80℃-100℃下真空干燥80-10 h，得到色谱填料；交联聚柠檬酸乙烯酯/SiO₂微球以3-5g/100 mL分散于乙醇中；

（5）色谱柱填装：以水为匀浆液，以丙酮为顶替液，采用气泵在40MPa 气压下将色谱填料填装进内径为4.6 mm、长度为30 mm的色谱管中，得到色谱柱。

2.如权利要求1所述一种用于分析检测油井采出液中聚表剂的液相色谱柱的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，多孔硅胶的粒径为4-5μm，比表面积为250-300 m²/g。

3.如权利要求1所述一种用于分析检测油井采出液中聚表剂的液相色谱柱的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，柠檬酸、聚乙烯醇、去离子水按照1:（2~3）:（30~40）的体积比混合。