[发明专利]一种基于氮掺杂碳量子点荧光印迹材料的制备方法及其用途

权利要求书

1.一种基于氮掺杂碳量子点荧光印迹材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、氮掺杂量子点的制备：

将柠檬酸，尿素，蒸馏水放入衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，搅拌分散并放入烘箱中加热反应，反应得到褐色溶液，将所得溶液进行离心处理，然后使用过滤膜进行过滤，以除去大颗粒，最后，将溶液用透析袋蒸馏水透析，得到N-CQDs溶液；

步骤2、二氧化硅球SiO₂的制备：

首先，将正硅酸四乙酯TEOS，氢氧化铵，乙醇，蒸馏水添加到圆底烧瓶中，并进行搅拌，然后在室温下连续搅拌下第一步反应；然后将3-氨基丙基三乙氧基硅烷APTES添加到反应系统中，并进行第二步搅拌反应；将所得物用乙醇和蒸馏水洗涤，收集白色固体并真空干燥；得到二氧化硅球粉末；

步骤3、印迹聚合物的制备：

S1，将SiO₂、APTES、N-CQD和乙醇混合后，进行第一步搅拌反应，得反应液1；

S2，将磺胺嘧啶SDZ和NaOH溶液溶于蒸馏水中，并搅拌分散均匀，然后再和步骤S1获得的反应液1混合，继续搅拌反应，得反应液2；

S3，向反应液2中注入TEOS，APTES，氢氧化铵，在室温下搅拌反应得到悬浊液；并用甲醇-乙酸溶液将悬浊液洗涤三遍，以除去模板分子，直到通过紫外可见光谱在溶液中未检测到SDZ的特征吸收峰，然后收集固体颗粒并在真空烘箱中干燥，得到印迹聚合物粉末，记作MIPs@N-CQDs。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，柠檬酸、尿素、蒸馏水的用量比为0.5-1.5g：1.5-4.5g：5-15mL；搅拌分散时间为10min，加热反应的温度为160～200℃，加热反应的时间为8-20h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，正硅酸四乙酯(TEOS)，3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，氢氧化铵，乙醇，蒸馏水的用量比为0.5-2mL：100-300μL：0.5-1.5mL：20-60mL：10-30mL；离心洗涤溶剂时，乙醇和蒸馏水的比例为1：1；第一步反应的时间为8-20h，第二步搅拌的反应时间为4-8h；真空干燥温度为60℃，干燥时间为10-20h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3的S1中，二氧化硅球(SiO₂)，3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，N-CQD和乙醇的用量比例为50-150mg：50-150μL：0.5-1.5mL：20-60mL；第一步搅拌反应时间为2-6h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3的S2中，磺胺嘧啶，氢氧化钠溶液和蒸馏水用量比例为100-200mg：50-100μL：10-20mL，其中，氢氧溶液的浓度为1mol/L；搅拌反应的时间为0.5-1h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3的S3中，TEOS，APTES，氢氧化铵用量比例为0.5-1.5mL：1-2mL：1-2mL；搅拌反应时间为8-20h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3的步骤S1、S2、S3中，二氧化硅球、磺胺嘧啶、TEOS的用量比例为：50-150mg：100-200mg：0.5-1.5mL。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3的S3中，甲醇-乙酸溶液体积配比为9：1；真空干燥温度为60℃，干燥时间为10-20h。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，反应均在常温下进行。

10.将权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备的基于氮掺杂碳量子点荧光印迹材料用于检测猪肉中的磺胺嘧啶的用途。