[发明专利]一种氟碳铈矿的焙烧工艺在审
申请号: | 202011296881.8 | 申请日: | 2020-11-18 |
公开(公告)号: | CN112410588A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 田昂;梁超;王卓;刘光亮;裴文利;吴文远;李洪艳;税世林 | 申请(专利权)人: | 东北大学;冕宁县飞天实业有限责任公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B1/02;C22B3/10;C22B3/12 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟碳铈矿 焙烧 工艺 | ||
1.一种氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,真空焙烧:
取氟碳铈矿,球磨后放入真空旋转炉中,加热至400-500℃,保温2-4h,所述的加热速率为6-8℃/min,加热过程中保持炉内真空度为0.05Pa,获得加热矿粉;
步骤2,一次酸浸:
取底水,按固液比,加热矿粉:底水=1:(1-2),单位g:mL,将加热矿粉与底水混合,搅拌成浆液,向浆液中缓慢加入盐酸溶液,所述的盐酸浓度为2-2.5mol/L,20-25℃下保温搅拌浸出至盐酸余酸浓度为0.3-0.6mol/L后,停止盐酸加入,加入阳离子型絮凝剂,加入质量为加热矿粉质量的0.2-0.5%,进行沉降,沉降时间为20-35min,完成沉降后,抽离酸浸液,获得酸浸渣,所述的酸浸渣经清水洗至中性,获得洗液,所述的洗液与酸浸液混合,获得一次混合氯化稀土溶液;
步骤3,真空碱浸焙烧:
水洗后酸浸渣过滤和烘干后,按质量比,水洗后酸浸渣:NaOH=1:(1-2),将水洗后酸浸渣与NaOH混合均匀后,放入真空旋转炉中,加热至450-550℃,保温1.5-2.5h,所述的加热速率为7-10℃/min,加热过程中保持炉内真空度为0.05Pa,获得二次焙烧矿粉;
步骤4,二次酸浸:
将二次焙烧矿粉水洗至中性后,缓慢加入盐酸溶液,所述的盐酸浓度为1.5-2mol/L,60-80℃下保温搅拌酸浸至酸浸液浓度为0.5-1mol/L,停止盐酸溶液加入,完成二次酸浸;加絮凝剂进行沉降,加入量为水洗后焙烧矿粉0.2-0.4%,沉降时间为20-30min,完成沉降后,抽离二次酸浸液,所述的二次酸浸渣经清水洗至中性,获得二次洗液,所述的二次洗液与二次酸浸液混合,获得二次混合氯化稀土溶液,与一次混合氯化稀土溶液混合,即为最终混合氯化稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤1中,氟碳铈矿包括组分及质量百分含量为Re2O3 65%,CaO 0.46%,BaO 11.45%,FeO3 0.61%,F6.57%,ThO3 0.23%。
3.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤1中,氟碳铈矿中的ReO包括组分及质量百分含量为La2O3 39.44%,CeO2 46.89%,PrO11 3.43%,Nd2O39.37%,Sm2O3 0.56%,Eu2O3 0.09%,Gd2O3 0.16%,Y2O3 0.06%。
4.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤1中,加热后的矿粉包括组分Re2O3为82-86wt%,余量杂质;所述的加热后矿粉中的Ce元素均以三价化合态存在于Re2O3中,具体以Ce2O3和CeOF2两种物相存在。
5.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤2中,搅拌浸出时间为0.5-1h,絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤2中,酸浸过程中生成尾气,对尾气进行收集检测,所述的尾气中包含氯气,氯气浓度为4-6mg/L,酸浸渣中ReF3含量36-45%。
7.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤4中,二次酸浸时间为40-70min,絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺。
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