[发明专利]经还原后部分硫化的体相催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，该催化剂用于烃类原料的加氢处理过程，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

步骤1：将含第VIII族元素的化合物与pH值为6～11的质子性液体混合，并置于密闭容器中进行反应，反应温度大于或等于80℃；待反应完成后降温，得到反应后溶液；

步骤2：将含第VIB族元素的化合物与步骤1的反应后溶液混合，并置于密闭容器中进行反应，反应温度为50～200℃；过滤、干燥，得到催化剂前驱体；

步骤3：将催化剂前驱体成型、干燥、焙烧，得到成型的催化剂；以及

步骤4：将成型的催化剂在200～600℃进行还原，然后在120～310℃进行硫化反应，得到经还原后部分硫化的体相催化剂。

2.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中过滤得到的滤液作为步骤1中质子性液体的组分重复利用。

3.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，配置所述质子性液体的组分为步骤2过滤得到的滤液、酸性物质、碱性物质和水中的至少一种；所述酸性物质为硝酸、醋酸或硝酸铵，所述碱性物质为氨水、尿素或碳酸铵。

4.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述含第VIII族元素的化合物以第VIII族元素计，所述含第VIB族元素的化合物以VIB族元素计，所述含第VIII族元素的化合物与含第VIB族元素的化合物的摩尔比为20:1～1:20。

5.根据权利要求4所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述含第VIII族元素的化合物中第VIII族元素为钴和/或镍；所述含第VIB族元素的化合物中第VIB族元素为钼和/或钨；所述含第VIII族元素的化合物与含第VIB族元素的化合物的摩尔比为4:1～1:4。

6.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述含第VIII族元素的化合物中第VIII族元素的价态为+2或+3，且不溶于所述步骤1中的质子性液体；所述含第VIB族元素的化合物中第VIB族元素的价态为+4或+6，且溶解于所述步骤1中的质子性液体。

7.根据权利要求6所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述含第VIII族元素的化合物为碱式碳酸镍、碱式碳酸钴和碳酸镍中的至少一种；所述含第VIB族元素的化合物为七钼酸铵和/或偏钨酸铵。

8.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的质子性液体的添加量的体积大于所述含第VIII族元素的化合物的饱和吸水体积。

9.根据权利要求8所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的质子性液体的添加量的体积为所述含第VIII族元素的化合物的饱和吸水体积的3～5倍。

10.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，反应时间大于或等于1小时，优选反应时间为2～12小时；反应温度为80～120℃。

11.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，降温为将温度降低至含第VIB族元素的化合物不分解的温度。

12.根据权利要求11所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，降温为将温度降低至20～40℃。

13.根据权利要求1所述的经还原后部分硫化的体相催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，反应时间大于或等于1小时，优选反应时间为2～12小时；反应温度为50～150℃。