[发明专利]一种朝鲜蓟提取物的制备方法有效
申请号: | 202011298029.4 | 申请日: | 2020-11-18 |
公开(公告)号: | CN112479881B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 唐美玉;曹慧璋;易宇阳;谭旭斌;黎震宇 | 申请(专利权)人: | 湖南朗林生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/52;C07C67/56;C07C69/732;C07D307/93;C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 肖云 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 朝鲜 提取物 制备 方法 | ||
1.一种朝鲜蓟提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.采用酸性乙醇水溶液提取朝鲜蓟原料,过滤后得提取液;
S2.将所述提取液过非极性树脂,并依次用酸性水、乙醇水溶液a进行洗脱,收集酸性水洗脱液,得纯化液A1,收集乙醇水洗脱液,得纯化液B1;
S3.将所述纯化液A1过非极性树脂,并依次用纯水、乙醇水溶液b进行洗脱,收集乙醇水洗脱液,得纯化液A2;
S4.将所述纯化液A2减压浓缩后,加入乙醇水溶液c,搅拌,冷却结晶,晶体干燥后,即为绿原酸;
S5.将所述纯化液B1减压浓缩后,调节pH至碱性,固液分离,分别收集固体和上清液,所述固体为粗品菜蓟苦素;
S6.将所述粗品菜蓟苦素以乙醇水溶液d溶解,冷却结晶,晶体干燥后即为菜蓟苦素;
S7.调节所述上清液pH至酸性,静置后固液分离,收集渣,所述渣水洗至中性后,得粗品木犀草素;
S8.以乙醇水溶液e溶解所述粗品木犀草素,冷却结晶,晶体干燥后即为木犀草素;
步骤S2中,所述酸性水,pH为5~6;
步骤S7中,所述酸性,pH为3~6。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述酸性乙醇水溶液,pH为4~6,乙醇的体积浓度为40~60%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述提取为连续逆流超声提取,温度为20~65℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇水溶液c,乙醇体积浓度为85~95%,加入所述乙醇水溶液c后,体系乙醇体积浓度为75~85%,固体与液体质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述碱性,pH为8~10。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S6中,所述乙醇水溶液d,乙醇体积浓度为55~65%,添加质量与所述粗品菜蓟苦素的质量比为1:1~5:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷却结晶,温度为-10~5℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S8中,所述乙醇水溶液e,乙醇体积浓度为85~95%,添加质量与所述粗品木犀草素的质量比为1:1~5:1。
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