[发明专利]一种片状球磨钽粉及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种片状球磨钽粉及其制备方法和应用，涉及功能材料技术领域。该片状球磨钽粉的制备方法，其包括将原料钽粉、球磨剂和助磨剂混合进行球磨，分离出球磨后的钽粉并置于75‑85℃下真空干燥以脱除助磨剂得到球磨片状粉；其中，助磨剂为十四烷酸。本申请中通过在球磨过程中引入特定的助磨剂十四烷酸，可以有效降低在球磨过程中引入的金属杂质的含量，并且可以使球磨片状粉的片形更均匀，厚度分布范围更窄，有效提高了成品钽粉的击穿电压。同时配合在真空条件下对助磨剂进行脱除，可以使得助磨剂脱除更完全，不会对后续的工序造成影响，保证了成品钽粉的质量和性能，使其具有更高的击穿电压和比容，并且成品杂质含量低。

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，具体而言，涉及一种片状球磨钽粉及其制备方法和应用。

背景技术

钽粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质，其主要用于制造高质量的电解电容器(电容量比同样大小的普通电容量大5倍以上)。广泛用于军事设备和高技术领域。如导弹、空间飞行器、电视机、电子计算机等。

在钽粉的制备过程中会涉及到对钽粉进行球磨，然而在钽粉球磨过程中金属杂质引入量大及片形厚薄不匀造成产品击穿电压低的问题。现有技术中通常是采用酸洗的方法来去除球磨过程中引入的金属杂质，但是依旧无法改善片形厚薄不匀以及产品击穿电压低的问题。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种片状球磨钽粉及其制备方法和应用，本发明的制备方法通过引入助磨剂，可以有效改善钽粉球磨过程中金属杂质引入量大及片形厚薄不匀造成产品击穿电压低的问题，制备获得的片状球磨钽粉，其击穿电压得到提高，可广泛应用于电解电容器、导弹、空间飞行器、电视机或电子计算机中。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种片状球磨钽粉的制备方法，其包括将原料钽粉、球磨剂和助磨剂混合进行球磨，分离出球磨后的钽粉并置于75-85℃下真空干燥以脱除所述助磨剂得到球磨片状粉；其中，所述助磨剂为十四烷酸。

在可选的实施方式中，所述球磨的过程中采用钢球于球磨机中进行球磨，其中，所述原料钽粉、所述钢球、所述球磨剂和所述助磨剂的质量比为：1:4-6:1.5-2.5:0.003-0.006；

优选地，所述球磨剂包括无水乙醇、异丙醇和正庚烷中的一种或多种。

在可选的实施方式中，所述球磨的转速为70-90r/min，球磨时间为12-20h。

在可选的实施方式中，分离出球磨后的钽粉并置于75-85℃下真空干燥包括：

将所述球磨机及所述钢球的表面附着的钽粉冲洗至不锈钢盘中，通过沉降静置分离出球磨钽粉并置于75-85℃的油热真空烘箱中烘干以脱除所述助磨剂。

在可选的实施方式中，所述原料钽粉的纯度大于等于99.99％。

在可选的实施方式中，在脱除所述助磨剂后还包括对所述球磨片状粉进行酸洗以去除杂质；

优选地，所述酸洗包括将球磨后烘干的物料置于酸洗溶液中以180-220r/min的搅拌速度酸洗3-5h。

在可选的实施方式中，所述酸洗溶液为硝酸与氢氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸的体积浓度为14-16％，所述氢氟酸的体积浓度为0.5-1％。

在可选的实施方式中，在所述酸洗后还包括将酸洗体系沉降静置10-30min，随后取下层酸洗后钽粉，水洗至洗涤液的电导率小于20us/cm，接着再于80-90℃烘干。

在可选的实施方式中，在水洗烘干之后还包括在1500-1600℃下热处理1.5-2.5h。