[发明专利]一种赖氨洛芬的制备方法

权利要求书

1.一种赖氨洛芬的制备方法，包括以下步骤：

将盐酸赖氨酸浓缩，所述盐酸赖氨酸浓缩的方法，包括以下步骤：

A.向纯化水中加入盐酸赖氨酸，加热、保温，制溶液A；

B.取阳离子交换树脂柱用纯化水冲洗，再加入溶液A进行离子交换，加纯化水洗脱，至流出液中氯离子含量≤5μg/ml时停止洗脱；

C.向阳离子交换树脂柱中加入解析剂，收集解析液，得到溶液B；

D.将溶液B减压浓缩，得到赖氨酸浓缩液；

再将得到的赖氨酸浓缩液用于制备赖氨洛芬，所述赖氨洛芬的制备方法，包括以下步骤：

(1)取无水乙醇，加入布洛芬，搅拌溶解，得布洛芬醇溶液；

(2)将布洛芬醇溶液加入到赖氨酸浓缩液中，控温、搅拌反应；得到反应液；

(3)将反应液经脱色、过滤，加入乙酸乙酯析晶、养晶，过滤干燥，即得。

2.如权利要求1所述的赖氨洛芬的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述纯化水的用量为盐酸赖氨酸质量的1-5倍；所述加热的温度为30-70℃；所述保温至溶液A为溶解澄清。

3.如权利要求1所述的赖氨洛芬的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述冲洗的流速为100-350ml/min；所述溶液A从阳离子交换树脂柱上端加入，控制流出速度100-350ml/min；当溶液A全部加入到阳离子交换树脂柱中加入纯化水进行洗脱；所述流出液的氯离子含量采用比色法检测。

4.如权利要求1所述的赖氨洛芬的制备方法，其特征在于，步骤C中，所用的解析剂为氨水。

5.如权利要求1所述的赖氨洛芬的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述浓缩时的温度为30-70℃；所述赖氨酸浓缩液的比重为1.100-1.160。

6.如权利要求1所述的赖氨洛芬的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无水乙醇的用量为布洛芬质量的2-6倍。

7.如权利要求1所述的赖氨洛芬的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述布洛芬与赖氨酸的摩尔比为1:0.95-1.2；所述控温温度为10-35℃；所述搅拌反应的时间为5-30分钟。

8.如权利要求1所述的赖氨洛芬的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱色经活性炭脱色；脱色时间为20-45min；所述乙酸乙酯的加入量为布洛芬质量的10-20倍；所述乙酸乙酯在20-50min的时间内加完；所述养晶的时间为5-30min；所述养晶的温度为5-30℃；所述干燥的温度为40-70℃。