[发明专利]比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂及使用方法在审
申请号: | 202011300261.7 | 申请日: | 2020-11-18 |
公开(公告)号: | CN112577951A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 迟屹君 | 申请(专利权)人: | 上海仪电科学仪器股份有限公司;上海雷磁环保工程有限公司 |
主分类号: | G01N21/82 | 分类号: | G01N21/82;G01N21/51 |
代理公司: | 上海九泽律师事务所 31337 | 代理人: | 蔡佳杰 |
地址: | 201805 上海市嘉*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 硫酸盐 长效 校准 试剂 使用方法 | ||
1.一种比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂,其特征在于,该长效校准试剂包括三种不同浓度的硫酸盐校准溶液分别与稳定剂和氯化钡粉剂混合后所形成的溶剂,混合时,每15ml硫酸盐校准溶液对应的氯化钡粉剂不小于0.2mg;所述三种不同浓度的硫酸盐校准溶液的浓度依次为10-50mg/L、50mg/L和50-100mg/L;其中,浓度为50mg/L的硫酸盐校准溶液为零点校准液;
所述稳定剂采用如下制备方法:
将氯化钠溶入水中,加入浓盐酸、甘油和乙醇,混合均匀后放置一周后备用;
所述氯化钡粉剂为20-40目的二水晶体。
2.根据权利要求1所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂,其特征在于,每种浓度的硫酸盐校准溶液与稳定剂和氯化钡粉剂的混合比例为每15ml硫酸盐校准溶液对应0.5ml稳定剂溶液和0.3g氯化钡粉剂。
3.根据权利要求1或2所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂,其特征在于,所述三种不同浓度的硫酸盐校准溶液,其浓度分别为10mg/L、50mg/L和100mg/L。
4.根据权利要求3所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂,其特征在于,相应浓度的硫酸盐校准溶液的配制方法如下:
(1)、1.00g/L硫酸盐储备液:
按每1000ml容量瓶对应1.4786克无水硫酸钠的比例,称取相应克数的无水硫酸钠,溶于少量纯水或去离子水,移入设定容量的容量瓶中,用纯水或去离子水定容至刻度;
(2)、按每1ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系,吸取相应的贮备液于容量瓶中,用纯水稀释至标线,混合均匀,得到10mg/L的硫酸盐校准溶液;
或者,
按每5ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系,吸取相应的贮备液于容量瓶中,用纯水或去离子水稀释至标线,混合均匀,得到50mg/L的硫酸盐校准溶液;
或者,
按每10ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系,吸取相应的贮备液于容量瓶中,用纯水或去离子水稀释至标线,混合均匀,得到100mg/L的硫酸盐校准溶液。
5.根据权利要求1所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂,其特征在于,所述氯化钡粉剂为30目的二水晶体。
6.一种采用权利要求3或4所述长效校准试剂的使用方法,用于实验室大批量样品测试,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、取若干干净的比色瓶,分别加入一定量的不同的待测样品溶液;
(2)、按每15ml待测样品溶液对应0.5ml稳定剂的量,移取相应的稳定剂溶液至上述盛有不同待测样品溶液的比色瓶中;
(3)、每支比色瓶中分别加入相应的氯化钡粉剂,旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解;静置30分钟待测;
(4)、零点校正:
选取50mg/L校准试剂作为零点校准液,将校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀,将其插入比色池中,盖紧遮光罩,待电流值稳定后按零点进行校正;
(5)、分别将10mg/L、50mg/L、100mg/L校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀,按浓度由低到高的顺序分别插入比色池中,盖紧遮光罩,待电流值稳定后进行三点标定;
(6)、标定结束后,即可进行样品批量测试,每个样品测试前剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀,待电流值稳定后即可读数。
7.根据权利要求6所述的使用方法,其特征在于,该方法基于多参数分析仪,选择810nm波长的90度角散射光进行浊度测量。
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