[发明专利]一种具有高比表面积低温易石墨化三维生物质多孔碳的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有高比表面积低温易石墨化三维生物质多孔碳的制备方法，首先采用湿化学法制备出三维生物质多孔碳前驱体，将其与生物质大蒜浆料混合，干燥后在惰性气氛中热处理2小时，然后在氮气气氛保护下石墨化处理2小时，得到一种具有高比表面积低温易石墨化三维生物质多孔碳。本发明所采用的工艺简单、方便，对设备要求低，易于实施，制备成本低；并且本发明制备出的高比表面三维多孔碳具有较高的比表面积、丰富的三维立体结构；可作为一种良好的吸附材料。其比表面积明显高于同类材料。

技术领域

本发明属于吸附技术领域，涉及到一种三维高比表面生物质多孔碳的制备方法，具体涉及由生物质大蒜与蔗糖分解产生的前驱体复合经碳化生成三维生物质多孔碳的制备。

背景技术

多孔碳材料是一种用植物源含碳元素的材料或者含有碳元素的化合物经过碳化、活化或者是其他的方法制备而得到的多孔材料。多孔碳材料有着很高的比表面积、发达的孔隙结构以及优异的耐热和耐腐蚀等性能，其在诸如吸附、催化、储能等领域有着良好的应用前景。

染料广泛用于各种行业，例如纺织，油漆，制革，塑料，橡胶，药房，电镀和食品加工，未经适当处理排放的印染废水将对水生植物和动物造成严重的危害。大多数合成染料是有害的，热稳定的，耐光的，并且由于其复杂的化学结构而难以生物降解。这就使得在最近几十年中，对从废水中有效去除这些染料的需求不断增长。孔雀石绿（MG）是一种碱性和阳离子型三苯甲烷染料，已广泛用于丝绸，棉，羊毛，塑料和纸张的染色，以及在鱼类工业中作为控制真菌和原生动物感染的杀菌剂和医用消毒剂。然而，据报道，MG会产生许多毒理学症状，包括致癌性，致畸性，致突变性和胸膜感染。因此，在过去的几年中，如何有效地从废水中去除有毒有害的MG受到了更多的关注。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简便环保的具有高比表面积低温易石墨化三维生物质多孔碳的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有高比表面积低温易石墨化三维生物质多孔碳的制备方法，其特征在于：采用蔗糖、硝酸锌为原料，将其置于170℃恒温干燥箱中，使得硝酸锌发生脱水分解从而获得初始孔隙结构；然后加入生物质大蒜浆料烘干后放入管式炉在氮气保护下进行碳化，获得三维生物质多孔碳。

具体包括如下步骤：

（1）生物质大蒜的处理

将生物质大蒜洗净后晾干并切成小块，将其置于粉碎机中加入去离子水磨成浆料，冷却后备用；

（2）蔗糖和硝酸锌处理

称量蔗糖与硝酸锌置于烧杯中，在80℃水浴中使其融化并不断搅拌使其混合均匀，待其完全融化混合均匀后立即转移至170℃恒温干燥箱中反应1小时，待其反应完全将其取出冷却后研磨成粉末状，获得三维高比表面多孔碳的前驱体；

（3）三维高比表面易石墨化生物质多孔碳的制备

取步骤（2）制备的粉末状碳前驱体和（1）中处理完毕的生物质大蒜浆料置于研钵中研磨使其混合均匀，干燥后置于刚玉方舟中并在氮气气氛管式炉中进行高温退火处理，退火处理后进一步进行石墨化处理；

（4）石墨化处理后将样品置于烧杯中加入浓度为1M稀盐酸酸洗三次，酸洗后再用去离子水洗至pH不再变化；再恒温干燥获得所述多孔碳。

步骤（2）中使用的硝酸锌为六水硝酸锌。

步骤（2）中蔗糖与硝酸锌的质量比为 1：1。

步骤（3）中大蒜浆料的质量为研钵中混合物总质量的20%。

步骤（3）中高温退火时温度为700℃，时间为3小时。

步骤（3）中石墨化温度为1100℃，时间为3小时。