[发明专利]一种用于黄酮纯化的大孔吸附树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于黄酮纯化的大孔吸附树脂的制备方法，本发明一丙烯酸甲酯、苯乙烯、二乙烯苯、丙烯腈和甲基丙烯酸钠为单体，以过氧化二苯甲酰为引发剂，还加入纳米碳酸钙，配合致孔剂，通过反相乳液法引发聚合，然后用丙酮、稀盐酸和乙醇洗去吸附树脂中的致孔剂、纳米碳酸钙，最后得到大孔吸附树脂。本发明制备的大孔吸附树脂具有对黄酮吸附量大的优点。

技术领域

本发明涉及吸附树脂的制备方法，具体涉及一种用于黄酮纯化的大孔吸附树脂的制备方法。

背景技术

黄酮类化合物具有广泛的药理活性，分布广泛，种类繁多，是天然产物中一类重要的化合物。竹叶黄酮是竹叶提取物的主要活性成分之一，在竹叶中的含量占1～2％，主要以荭草普、异荭草普、牡荆普和异牡荆普等黄酮碳普为主，同时还含有木犀草素、芹菜素等黄酮普元。与氧普黄酮相比，竹叶黄酮结构稳定、不易降解、食用安全性强，因为具备较强的自由基清除能力，所以具有良好的消炎、抗菌、降血脂、抗辐射、抗癌、抗衰老、改善心血管系统和脑神经系统等功能。因此，在食品添加剂、天然药物、功能性食品及护肤化妆品等领域市场前景广阔。黄酮从植物中提取出来后需要经过提纯加工，通常采用的方法为萃取、树脂吸附和液相色谱分离，萃取采用的萃取剂通常为有机溶剂，具有毒性，而且萃取出来的黄酮纯度较低，液相色谱分离的成本高，而且效率比较低。树脂吸附具有效率高、黄酮提纯效果好的优点，现有的黄酮树脂吸附采用的吸附树脂为通用吸附树脂，吸附量小，而且对黄酮吸附的选择性差。

发明内容

本发明为了解决上述问题，提供了一种吸附量大、选择性高的应用于黄酮纯化的大孔吸附树脂的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种用于黄酮纯化的大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备水相，按重量份数计，取3～5份氯化钠、2～3.2份明胶和3.2～3.5份Tween80溶于50份水中，搅拌均匀得到水相；

S2、制备油相，按重量份数计，取1.8～2.5份丙烯酸甲酯、13～15份苯乙烯、1.5～2份二乙烯苯、1.5～2份丙烯腈、1.2～2份甲基丙烯酸钠混合作为单体，向单体中加入致孔剂、纳米碳酸钙、过氧化二苯甲酰、Span80混合得到油相；

S3、按重量份数计，将50份水相加入容器中，室温下水浴并持续搅拌，然后将16～18份油相缓慢加入到水相中，将转速调节至250r/min，同时通入压缩空气或者压缩氮气，持续搅拌20～30min；

S4、将S3中搅拌后得到的水相和油相的混合相在300～350r/min持续搅拌，同时将温度升至65～70℃保温2小时，然后再将温度调至75～80℃保温4小时，再升温至85～90℃保温6小时，之后过滤，依次用丙酮、质量分数为12～18％的盐酸和质量分数为20～25％的乙醇反复洗脱，直至洗脱液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。

作为本发明的一种优选技术方案，所述致孔剂为石油醚、乙酸乙酯、二甲苯和液体石蜡的任意一种或几种组成。

作为本发明的一种优选技术方案，在S2中所述致孔剂的重量为单体重量的1.5～2倍，所述纳米碳酸钙的重量为1～2份，所述过氧化二苯甲酰的重量为单体重量的1.2倍，所述Span80与Tween80重量比为1:8。

作为本发明的一种优选技术方案，在S4中升温速度为5℃/10min。

本发明的有益效果是：

本发明以丙烯酸甲酯、苯乙烯、二乙烯苯、丙烯腈和甲基丙烯酸钠混合作为单体，制备出的弱极性树脂，弱极性树脂或中性树脂在黄酮的吸附性能方面比极性树脂强，本发明中苯乙烯构成骨架结构，甲基丙烯酸钠的加入能够引入羧酸钠基团，利用金属离子对丙酮的吸附作用增强吸附性能。

本发明在油相中加入纳米碳酸钙，最后在洗脱时通过盐酸洗去，从而在吸附树脂内留下大量孔洞，增加了吸附树脂的比表面积。