[发明专利]一种均匀的稀土顺丁橡胶催化剂的制备方法在审
申请号: | 202011303826.7 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112430283A | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 王瑜;代全权;白晨曦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学科技总公司 |
主分类号: | C08F136/06 | 分类号: | C08F136/06;C08F4/54;C08F4/52 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 王丹阳 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均匀 稀土 顺丁橡胶 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,具体包括如下步骤:
1)对反应系统进行无水处理,并用惰性气体保护,对原料进行无水处理;
2)配置钕催化剂溶液A;
3)配置助催化剂溶液B;
4)配置稀土顺丁橡胶催化剂,将钕催化剂溶液A和助催化剂B,加入到陈化反应器中,保持体系条件为:0.1-0.3MPa、15-45℃搅拌0.5-3小时,陈化24-72小时;
其中,陈化反应器带有外循环装置,稀土催化剂在陈化时从陈化反应器底部导出,并重新导入到陈化反应器中。
2.如权利要求1所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:陈化反应器外循环装置包括循环输出口、循环泵、循环输入口,其中循环输入口设置在陈化反应器底部,循环输入口设置在陈化反应器顶部或距顶部五分之一至二分之一的位置。
3.如权利要求2所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:循环输出口每小时流出质量为催化体系总质量的10%-50%。
4.如权利要求2所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:外循环装置还包括研磨装置,优选研磨装置设置在循环输入口上方。
5.如权利要求1所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)将定量1.3-丁二烯与有机酸钕在氮气保护下加入到搅拌反应器中,再加入惰性溶剂进行稀释,0.1-0.6MPa、15-45℃搅拌0.5-3小时,然后将此混合物冷却至0℃以下。
6.如权利要求5所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:有机酸钕为有机磺酸钕、有机羧酸钕、有机磷酸钕;进一步有机酸钕为直链、支链的烷烃羧酸钕;包含直链、支链的烷烃磺酸钕;包含直链、支链的烷烃有机磷酸钕。
7.如权利要求1所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,将定量二异丁基氢化铝-己烷溶液、三异丁基铝-己烷溶液与二异丁基氯化铝-己烷溶液,在氮气保护下依次加入到搅拌反应器中,再加入惰性溶剂进行稀释,0.1-0.3MPa、15-45℃搅拌0.5-3小时,然后将此混合物冷却至-10℃以下。
8.如权利要求5-8任一项所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:所述的惰性溶剂为甲苯、己烷。
9.如权利要求5-8任一项所述的稀土顺丁橡胶用催化剂的制备方法,其特征在于:丁二烯/有机酸钕/二异丁基氢化铝/三异丁基铝/二异丁基氯化铝质量比为0.05-0.2/1/0.5-1.5/1.5-2.5/0.2-0.4。
10.权利要求1-9所述的催化剂在共轭二烯烃聚合中的应用。
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