[发明专利]一种芳纶纳米纤维分散液的制备方法

说明书

本发明属于聚合物纳米材料领域，具体公开一种芳纶纳米纤维分散液的制备方法，包括以下步骤：(1)将对位芳纶纤维加入强碱性溶液中浸润10‑30s，使得芳纶分子链上至少有一个酰胺基团脱去质子，得到碱处理芳纶纤维；(2)向碱处理芳纶纤维中加入二甲基亚砜，在25～60℃反应温度下进行搅拌5～20min，得到芳纶纳米纤维分散液；其中，对位芳纶纤维与二甲基亚砜的固液比为0.1g:50mL。芳纶分子链中酰胺键与强碱反应脱除质子，破坏芳纶分子链间氢键，形成氮负离子，分子链间的静电斥力得以将分子链解离，有助于去质子化过程快速进行，缩短了超碱体系中强碱的离解时间及去质子化时间，使得ANF制备时间大大缩短，从原来的4h缩短至5‑20min。

技术领域

本发明属于聚合物纳米材料领域，具体涉及一种芳纶纳米纤维分散液的制备方法。

背景技术

芳纶纤维(Aramid fiber,AF)是一种性能优异的合成纤维，具有耐高温、高模高强、耐化学腐蚀、绝缘性能好等优点。芳纶纤维可应用于许多重要领域，其中包括防弹衣、特种防护服、建筑补强、特种绳缆、光缆与电缆、增强热塑管等。由于其特殊的分子结构，导致芳纶纤维表面光滑、化学活性较低。阻碍了芳纶纤维在复合增强、超级电容器、电气绝缘等领域的应用。

芳纶纳米纤维(Aramid Nanofibers，ANFs)是芳纶纤维的一维纳米尺度纤维，具有高强度、高长径比、高比表面积、良好的热化学稳定性及阻燃性等优点，在复合增强、电气绝缘、吸收与过滤、电池隔膜、柔性电极及生物组织等领域应用前景良好。因此ANFs的快速高效制备有利于推动芳纶纳米纤维的产业化及大规模应用。ANF目前有聚合诱导自组装、电纺、机械分离、及去质子化等制备方法。美国Nicholas A.Kotov课题组率先提出去质子化法制备芳纶纳米纤维(Yang M,Cao K,Sui L,et al.Dispersions of aramid nanofibers:anew nanoscale building block[J].ACS nano,2011,5(9):6945-54.)，利用强碱(KOH)在二甲基亚砜(DMSO)与芳纶纤维连续搅拌7-10天。得到均一稳定透明的深红色ANFs/DMSO分散液。得到的ANF具有尺寸均匀性好、保持了芳纶纤维的基本特性、表面含有大量的活性基团等优点，但是存在反应耗时过长(7-10天)，反应浓度低(≤0.2％)，制备效率低等问题。陕西科技大学张美云课题组提出质子供体辅助去质子化法制备ANF，该方法通过质子供体辅助强碱离解的方式，使得质量分数0.2％的ANF制备周期缩短至4h(Yang B,Wang L,ZhangM,et al.Timesaving,High-Efficiency Approaches to Fabricate Aramid Nanofibers(ANFs)[J].ACS Nano,2019,13(7).)。极大了缩短ANF的制备周期，提升了制备效率。

但现有方法中存在质子供体辅助强碱离解时间较长未能快速脱质子，导致制备效率低的问题，因此该方法目前只处于实验室研究阶段，难以实现大规模工业化生产，商品化利用较为困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种芳纶纳米纤维分散液的制备方法，缩短了反应时间，解决了制备效率低的问题。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种芳纶纳米纤维分散液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将对位芳纶纤维加入强碱性溶液中浸润10-30s，使得芳纶分子链上至少有一个酰胺基团脱去质子，得到碱处理芳纶纤维；

(2)向碱处理芳纶纤维中加入二甲基亚砜，在25～60℃反应温度下进行搅拌5～20min，得到芳纶纳米纤维分散液；其中，对位芳纶纤维与二甲基亚砜的固液比为0.1g:50mL。

进一步，步骤(1)中，强碱性溶液的质量分数为(4.8～25)wt.％。

进一步，强碱性溶液由强碱物质溶解于溶剂中制备得到。