[发明专利]一种从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法

权利要求书

1.一种从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以干燥的Nigella sativa种籽为原料，粉碎后用石油醚脱脂，残渣挥干石油醚，用60-80%乙醇提取，提取液减压回收溶剂，得到提取物浸膏；

2）将提取物浸膏用甲醇溶解，拌样于硅胶柱，用体积比为20:1、15:1、10:1、5:1、3:1、1:1的二氯甲烷-甲醇对硅胶柱进行梯度洗脱，硅胶薄层色谱检测合并，得到7个组分，按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr1-Fr7；

3）第1个组分Fr1用100~200目硅胶拌样后装柱，以体积比为30:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，硅胶薄层色谱检测合并，得到6个组分，按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr1-1~Fr1-6；

4）组分Fr1-4经Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱，以体积比1:1的二氯甲烷-甲醇进行洗脱，硅胶薄层色谱检测合并，得到2个组分，按照所得组分极性由小到大依次标记为1-4-1和1-4-2，组分1-4-1再经硅胶柱色谱分离，以体积比为30:1、20:1、15:1、10:1、5:1、1:1的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，得到9-癸烯酸-12-羟基乙酯粗品；

组分Fr1-2经Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱，以体积比1:1的二氯甲烷-甲醇进行洗脱，硅胶薄层色谱检测合并，得到2个组分，按照所得组分极性由小到大依次标记为1-2-1和1-2-2，组分1-2-1经硅胶柱色谱分离，以体积比为15:1、10:1、5:1、1:1的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，再经反相色谱分离，以体积比为70:30、80:20、100:0的甲醇-水溶液梯度洗脱，得9-十一烯酸-1-(3-戊氧基硅烷基)-乙酯粗品；

步骤4）中，9-癸烯酸-12-羟基乙酯粗品用甲醇溶解，经Sephadex LH-20凝胶柱色谱，以甲醇洗脱，得纯品；

步骤4）中，9-十一烯酸-1-(3-戊氧基硅烷基)-乙酯粗品用甲醇溶解，经Sephadex LH-20凝胶柱色谱，以体积比60:40的甲醇-水等度洗脱，得纯品。

2.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法，其特征在于，步骤1）中，石油醚脱脂2-4次，每次脱脂时间为2-4天，干燥Nigella sativa种籽与石油醚的料液添加比为5kg：6-10L。

3.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法，其特征在于，步骤1）中，用70%乙醇冷浸提取3次，每次3天；残渣与70%乙醇的料液添加比为5kg：6-10L。