[发明专利]样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法

说明书

本发明提供了一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，包括：对样品进行预处理后计算样品中八溴联苯醚的含量；建立样品中八溴联苯醚含量检测结果不确定度的定量数学模型；识别和分析不确定度来源；测量不确定度各分量的评定；合成标准不确定度的计算；扩展不确定度的计算。本发明通过建立不确定度数学评估模型，给出了不确定度来源，实现了样品中八溴联苯醚仪器分析的不确定度的量化计算，确定了影响样品中八溴联苯醚测量结果准确性的主要因素，为提升测量水平提供了理论依据和参考。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体而言，涉及一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法。

背景技术

我国在《检测和校准实验室能力的通用要求》就规定，“当检测方法要求；测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关；当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响时，需要对测量不确定度进行评定，并在检测报告中给出不确定度值”。测量不确定度的大小很大程度上决定了测量结果的可用性。因此，不确定的准确计算和表达对于测量结果的有效完整表达至关重要。

发明内容

鉴于此，本发明旨在提出一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，以实现测量过程中不确定度的准确分析和合理表达。

本发明提出了一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，包括以下步骤：

步骤1，对样品进行预处理后计算样品中八溴联苯醚的含量；

步骤2，建立样品中八溴联苯醚含量检测结果不确定度的定量数学模型如下：

其中，X为样品中八溴联苯醚的含量，mg/kg；C_i为待测样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；C₀为空白样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；V为待测样品溶液定容体积，mL；m为样品重量，g；

步骤3，识别和分析不确定度来源：校正过程引入的样品液浓度C的不确定度u(C_i)、溶液体积(V)引入的不确定度u(V)、样品质量(m)引入的不确定度u(m)、色谱峰面积引入的不确定度；

步骤4，测量不确定度各分量的评定：

溶液测量值的相对合成不确定度u_crel(C)由下式确定：

其中，c(A)为第一传播系数、c(a)为第二传播系数、c(b)为第三传播系数、u(A)为第一标准不确定度分量、u(a)为第二标准不确定度分量、u(b)为第三标准不确定度分量；

体积的相对合成标准不确定度u_crel(V)由下式确定：

其中，u₁为由容量瓶示值允差引起的不确定度；u₂为由配制时充液到容量瓶刻度线的读数重复性引起的不确定度；u₃为由温度引起的不确定度；

质量的相对合成标准不确定度u_crel(m)由下式确定：

其中，u₄为天平的不确定度；u₅为天平重复测量误差引起的不确定度；

步骤5，合成标准不确定度的计算：

步骤6，扩展不确定度的计算：样品中八溴联苯醚含量的测定结果为X，扩展不确定度为：X_rel＝k×u_crel，k为包含因子，测量结果在95％包含概率下，k＝2。

进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，所述步骤1中的预处理操作包括：对样品进行粉碎后，取适量样品进行萃取并过滤定容后进行气相色谱-质谱分析。