[发明专利]一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法在审
申请号: | 202011305869.9 | 申请日: | 2020-11-12 |
公开(公告)号: | CN112341307A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 李文英;王学明;李晓红;荆洁颖 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07C7/14 | 分类号: | C07C7/14;C07C15/30;C07C5/13;C07C13/615;B01J29/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤焦油 制备 烷基 金刚 方法 | ||
1.一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,由菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,从煤焦油中分离获取纯度≥97%的菲原料;
S2,选用烷烃为溶剂,利用Y型分子筛作为载体负载Pt形成催化剂;
S3,将菲原料与溶剂和催化剂混合,并通过加氢加温将菲一步合成烷基金刚烷;
S4,在不同反应条件下获得产物收率结果,并对菲加氢异构产物进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S1步骤中对煤焦油通过溶剂洗涤结晶法,利用过蒽、菲和咔唑在不同溶剂中的溶解度差异,从粗蒽中分别或同时除去菲和咔唑,得到的菲渣进一步精制成纯度≥97%的菲。
3.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S2步骤中的溶剂为十氢萘、正癸烷或环己烷中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S3步骤中的反应容器为连接反应装置的高压反应釜,搅拌反应过程中,当反应釜内的温度为260-300℃,氢初压3-6MPa时,获得合成烷基金刚烷。
5.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S2步骤中的Y型分子筛微孔直径≥3nm。
6.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S2步骤中的催化剂通过浸渍方法将活性金属Pt负载,110℃下12-24h干燥,500℃焙烧,550℃条件下还原。
7.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S3步骤中最终合成的烷基金刚烷为1,3,5,7-四甲基金刚烷、1,3,5,6-四甲基金刚烷和1,3二甲基-5-乙基金刚烷。
8.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S4步骤中对产物收率进行检验时,待温度升至指定温度后,开始取样,之后每1h间歇取样。
9.根据权利要求1所述的一种煤焦油中菲制备烷基金刚烷的方法,其特征在于:所述S4步骤中的产物收率通过Agilent7980B、5977A气质联用仪分析有机相组成,采用内标法定量,计算烷基金刚烷收率。
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