[发明专利]一种硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物及其制备方法有效
申请号: | 202011306170.4 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112457440B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 曹克;温新宇;吴戟;张彩艳 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C08F130/06 | 分类号: | C08F130/06 |
代理公司: | 绵阳远卓弘睿知识产权代理事务所(普通合伙) 51371 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能 碳硼烷 苯乙烯 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物,其特征在于,结构通式为:
其中,R为H、Ph中的任意一种,n=1000-1500。
2.一种硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在干燥的反应容器中加入o-碳硼烷或o-碳硼烷衍生物,在氩气保护下,加入干燥的四氢呋喃作为溶剂,然后依次加入催化剂醋酸钯、1,3-二(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑、碳酸银以及4-碘苯甲醛,在室温下搅拌反应20~26h后,停止反应;将体系过滤,滤液减压蒸馏,除去多余溶剂,以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂,经过柱层析分离得到固体产物;所述o-碳硼烷衍生物为B(6)-苯基-o-碳硼烷;
步骤二、在干燥的反应容器中,氩气保护下加入三苯基膦碘甲烷,加入经过脱水处理的四氢呋喃作为溶剂,将反应容器置于-78℃冷阱中,待体系降温至-78℃,用干燥的注射器加入正丁基锂,反应1.5~2.5h待体系逐渐恢复到室温;将体系再次降温至-78℃,加入步骤一得到的固体产物,在室温下反应6~10h后停止反应;
步骤三、向步骤二反应后的体系中加入去离子水淬灭反应,加入乙醚萃取反应,用饱和氯化铵、饱和碳酸氢钠和饱和食盐水分别洗涤体系,将有机层收集后用少量无水硫酸钠干燥后,过滤,收集的滤液减压蒸馏后除去多余溶剂,得到的黄色油状液体用柱层析分离,以石油醚为洗脱剂得到单体;
步骤四、将单体、引发剂AIBN和溶剂苯加入到干燥的反应容器中,在冰水浴中抽真空通氩气3次以上,置换完容器中的气体,然后在油浴中加热下反应3~5天;反应结束后,将反应产物加入少量四氢呋喃稀释溶解后,在正己烷中沉淀出白色絮状固体,并用正己烷洗3次以上,将最后一次洗涤后的固体置于真空干燥箱中,55~65℃干燥3~6h,得到干燥的白色聚合物,即硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物。
3.如权利要求2所述的硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,o-碳硼烷或o-碳硼烷衍生物与醋酸钯、1,3-二(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑、碳酸银以及4-碘苯甲醛的摩尔比为1:0.05:0.1:1:2;所述o-碳硼烷或o-碳硼烷衍生物与四氢呋喃的质量体积比为0.1~0.25g:5mL;所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为5:1。
4.如权利要求2所述的硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,三苯基膦碘甲烷、正丁基锂和步骤一的固体产物的摩尔比为1.2:1.2:1。
5.如权利要求2所述的硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,去离子水与乙酸乙酯的体积比为1:1;所述步骤二中加入的步骤一的固体产物与乙酸乙酯的质量体积比为0.2~0.25g:8~12mL。
6.如权利要求2所述的硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,单体与引发剂AIBN的摩尔比为100:1.9;所述单体与溶剂苯的质量体积比为0.23~0.33:0.8mL。
7.如权利要求2所述的硼官能化o-碳硼烷-苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤三中,减压蒸馏的温度为40~45℃;所述步骤四中,油浴加热至80~85℃。
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