[发明专利]一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法

权利要求书

1.一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，包括通过管道依次连接的萃取介质供应装置、萃取装置、分离装置和冷凝换热器，萃取介质供应装置与冷凝换热器之间通过管道连接，萃取装置包括至少1个萃取釜，萃取釜包括具有萃取腔的釜体、设于釜体上的釜盖和包裹于釜体外壁的夹套，萃取腔内设有至少2节料篮，釜体的底部设有与萃取腔相连通的萃取介质进口，萃取介质进口处安装有萃取介质进入阀门，釜体内侧壁与每节料篮外壁之间设有料篮密封装置，其特征在于：上下相邻两节料篮之间彼此无连接，相邻两节料篮之间和位于最上方的料篮的上部分别设有料篮间集流区和顶端集流区，釜体上设有与顶端集流区相对准的顶端萃取介质出口和多个与料篮间集流区相对准的料篮间萃取介质出口，顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端均连接有闭合装置；所述料篮的顶部设有顶部过滤装置和料篮间支撑装置，且其底部设有底部过滤装置，所述顶部过滤装置和底部过滤装置均包括一对孔板和夹设于两孔板之间的筛网，所述料篮间支撑装置包括与所述料篮顶部连接的法兰，所述法兰的中部为中空结构，所述法兰的侧壁设有贯穿的通孔，所述法兰的中部构成所述料篮间集流区；所述萃取腔内位于最上方的料篮与釜盖之间还设有压紧装置，所述压紧装置的顶端与釜盖接触，其底端与法兰抵接，所述压紧装置与位于最上方的料篮之间形成所述顶端集流区。

2.如权利要求1所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，其特征在于：所述闭合装置包括与所述顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端相连接的流体出口管，所述流体出口管上设有流体出口阀门。

3.如权利要求1所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，其特征在于：萃取介质供应装置包括萃取介质储罐和与萃取介质储罐通过管道依次连接的高压泵和萃取换热器，所述萃取换热器与所述萃取介质进口通过管道连接，所述萃取介质储罐与所述冷凝换热器通过管道连接。

4.如权利要求1所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，其特征在于：所述分离装置包括至少2个通过管道依次串联连接的分离釜，且与各分离釜的萃取介质进口端和萃取介质出口端连接的管道上分别安装有分离釜萃取介质进口阀门和分离釜萃取介质出口阀门，位于首端的分离釜与所述闭合装置通过管道连接，位于尾端的分离釜与冷凝换热器通过管道连接，所述相邻两分离釜连接的管道以及位于首端的分离釜与闭合装置连接的管道上均连接有分离换热器。

5.一种如权利要求1-4任一项所述多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）原料预处理及粉碎，得到粉末原料；

2）原料装料：将粉末原料装入每节料篮中并将每节料篮依次吊装入萃取釜中，使相邻两节料篮上下叠放于萃取釜内，放入压紧装置，盖好萃取釜釜盖；

3）准备：设定萃取釜内的萃取温度、萃取压力和分离釜内的分离温度和分离压力，开启分离换热器、萃取换热器以及冷凝换热器，调节萃取釜和分离釜内的温度；根据操作需要打开有关阀门，并将萃取介质储罐内的萃取介质通入萃取系统内，使系统内各处压力达平衡；

4）超临界流体萃取：待萃取釜、分离釜内的温度达到设定值时，关闭萃取釜的流体出口阀门、各分离釜萃取介质出口阀门，开启高压泵对萃取釜进行升压，待萃取釜内压力升高至萃取工艺所设定的萃取压力时，缓慢打开萃取釜的流体出口阀门并通过调节各分离釜萃取介质进口阀门对各分离釜的压力进行控制使其达到分离工艺所设定的分离压力；通过控制与每节料篮顶部相对应的料篮间萃取介质出口、顶端萃取介质出口处闭合装置的开启和关闭，使萃取介质从下至上依次逐级分步萃取每节料篮中的粉末原料，并将携带有萃取产物的萃取介质从相应的料篮间萃取介质出口、顶端萃取介质出口分别输送至分离釜内进行萃取介质和萃取产物的分离，得到粗品油；经最后一个分离釜分离后的萃取介质通过冷凝换热器冷凝后进入萃取介质储罐内，实现萃取介质的循环使用；萃取完成后将萃取釜内的萃取介质回收、排空余气，打开釜盖，依次将每节料篮取出，完成多料篮的分步萃取过程；

5）将粗品油进行粗分水、过滤，然后采用低温真空蒸发方式脱除其中的易挥发性成分，混合成批，得到成品油。