[发明专利]硼泥废弃制备气凝胶与阻燃剂及其气凝胶的改性应用

权利要求书

1.一种硼泥基-SiO₂气凝胶的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，硼泥预处理：

取硼泥，经破碎研磨后，过100-200目筛，获得硼泥粉末；

步骤2，硼泥脱镁、铁、铝：

(1)按质量比硼泥粉末：稀释后混合酸=1:(3~8)，向硼泥中滴加稀释后混合酸，并进行机械搅拌均匀后，进行加热反应，加热温度为30-80℃，时间为3-8h，其中，所述的混合酸为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸，所述的混合酸中，质量占比为：硫酸0~50%，磷酸20%~30%，硝酸20%~80%，所述的混合酸经三倍稀释后加入；

(2)加热产物自然冷却后，获得混合液，经抽滤，获得滤饼和滤液，其中，滤饼经冲洗获得脱镁铁铝硼泥固体，滤液为粗制金属盐溶液，滤饼经60℃连续烘干24h至恒重，得到干燥的脱镁铁铝硼泥；

步骤3，改性功能性共聚物制备：

按摩尔比，含有端烯和硅氢/硅醇基团的共聚单体：含有端烯基团的功能性共聚单体=(1~99)：(99~1)，将二者溶于甲苯中，加入引发剂，进行共聚合反应，获得反应溶液，经过滤，得含有端烯和硅氢/硅醇基团的共聚单体-含有端烯基团的功能性共聚单体的改性功能共聚物；

步骤4，脱镁铁铝硼泥制备改性SiO₂-气凝胶：

(1)取氢氧化钠溶液，按质量比，脱镁铁铝硼泥固体：氢氧化钠溶液=1:4，混合，50-80℃下机械搅拌2-5h后，抽滤获得滤液；

(2)按体积比，(滤液+改性功能共聚物的四氢呋喃溶液)：去离子水=1:3，混合稀释滤液后，调pH为1-3，室温水解3-8h，调节pH为5.5-6.5，静置进行凝胶反应，制得改性水凝胶；

(3)将改性水凝胶经老化、置换反应后，干燥，制得改性SiO₂气凝胶，其中，老化过程为：向改性水凝胶中加入质量浓度为80%的乙醇水溶液，保证改性水凝胶充分浸泡于乙醇水溶液中，室温浸泡完成老化，老化次数为6次，单次老化时间为12h；置换过程为：.将老化凝胶置于正己烷溶剂中，保证老化凝胶充分浸泡于正己烷溶剂中，进行置换反应，单次时间是12h，室温下置换次数为3次，获得改性液体，进行干燥。

2.根据权利要求1所述的硼泥基-SiO₂气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤3中，硅氢/硅醇基团指硅氢基团或硅醇基团，含有端烯和硅氢/硅醇基团的共聚单体包括苯乙烯衍生物、丙烯酸酯衍生物或甲基丙烯酸酯衍生物、丁二烯衍生物或异戊二烯衍生物中的一种；所述的含有端烯基团的功能性共聚单体包括苯乙烯衍生物、丙烯酸或丙烯酸酯衍生物、甲基丙烯酸或甲基丙烯酸酯衍生物、丁二烯衍生物或异戊二烯衍生物中的一种。

3.根据权利要求1所述的硼泥基-SiO₂气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤3中：共聚合反应温度为80~100℃，反应时间为4~24h；引发剂为过氧化二苯甲酰，加入量为(含有端烯和硅氢基团的共聚单体+含有端烯基团的功能性共聚单体)质量的1%。

4.根据权利要求1所述的硼泥基-SiO₂气凝胶的改性方法，其特征在于，所述步骤4(2)中，按固体质量与液体体积比，改性功能共聚物：滤液=(1~10):(99~90)，单位g:ml；改性功能共聚物的四氢呋喃溶液质量分数浓度为8-15%。

5.根据权利要求1所述的硼泥基-SiO₂气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤4(3)中，改性SiO₂气凝胶经检测，振实密度为0.27-0.39g/cm³，比表面积为393.522-686.185 m²/g。

6.权利要求1制备的改性SiO₂气凝胶应用于含Hg²⁺、Cr²⁺和Pb²⁺的污水吸附，其特征在于，所述的污水中Hg²⁺，Cr²⁺和Pb²⁺的浓度各为100mg/L；具体的，改性SiO₂气凝胶经烘干去除水分后，吸附体系pH为7，25℃下，经检测，对所述的污水中Hg²⁺的吸附量为137.7~331.2mg/g，Cr²⁺的吸附量为112.8~279.6mg/g，Pb²⁺的吸附量为97.6~201.3mg/g；循环使用5次后，对各离子的吸附性能均未见明显下降，对所述的污水中：Hg²⁺的吸附量为初始吸附量的90-97.6%，Cr²⁺的吸附量为初始吸附量的91-96.1%，Pb²⁺的吸附量为初始吸附量的90-98.2%。