[发明专利]一种从氯化法钛白废酸中回收钒的方法

权利要求书

1.一种从氯化法钛白废酸中回收钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、向氯化法钛白废酸中加入第一空白有机相进行萃取钪钛锆铌操作，分相后得到含钪钛锆铌负载和萃钪钛锆铌余液；

S2、向萃钪钛锆铌余液中加入第二空白有机相进行萃取钒操作，分相后得到初次钒负载；

S3、向初次钒负载中加入稀硫酸进行反萃取，得到钒反萃液；

S4、向钒反萃液中加入碱调节pH值，加入氧化剂进行氧化操作，得到钒萃取料液；

S5、向钒萃取料液中加入第三空白有机相进行萃取操作，得到二次钒负载；用第一洗涤液进行洗涤，洗涤后的二次钒负载，用碱液反萃取；得到含钒溶液；

S6、向含钒溶液中加入氯化铵，进行铵沉钒操作，得到偏钒酸铵；

S7、偏钒酸铵经过洗涤，加热至520～550℃煅烧后，得到五氧化二钒；

S8、使用第二洗涤液对含钪钛锆铌负载进行洗涤操作，洗涤后的钪钛锆铌负载经氢氧化钠溶液进行碱反萃，过滤后得到钪钛锆铌富集物；

所述步骤S1中的第一空白有机相由5～30％第一混合剂、3～30％第二混合剂，余量磺化煤油混合组成；所述第一混合剂为P204、P507、Cyanex272中的一种或两种以上，所述第二混合剂为TBP、TRPO、TOPO、P350中的一种或二种以上；

所述步骤S1中，第一空白有机相与氯化法钛白废酸按照相比O/A＝1:1～50进行萃取；

所述步骤S2中的第二空白有机相由5～30％第三混合剂、5～30％第四混合剂，余量磺化煤油混合组成；所述第三混合剂为P204、P507、Cyanex272中的一种或两种以上；所述第四混合剂为N235、N503、N1923中的一种或二种以上；

所述步骤S2中，第二空白有机相与萃钪钛锆铌余液的萃取相比O/A＝1：1～15；所述步骤S3中进行初次钒负载反萃取操作时，初次钒负载与稀硫酸的反萃取相比O/A＝1～20:1；

所述步骤S5中的第三空白有机相为10～40％第五混合剂、5～20％第六混合剂，余量磺化煤油混合组成；所述第五混合剂为N235、N503、N1923中的一种或两种以上，第六混合剂为仲辛醇、正辛醇中的一种或两种；钒萃取料液与第三空白有机相的萃取相比O/A＝1～10：1；第一洗涤液为pH值为2～4盐酸溶液，洗涤相比O/A＝1～10：1；所述碱液为0.5～5mol/L的液碱或0.5～5mol/L的氨水或质量分数为5～15％的碳酸钠溶液；用碱液反萃取时，二次钒负载与碱液的反萃相比O/A＝1～10:1；温度为20～70℃。

2.如权利要求1所述的从氯化法钛白废酸中回收钒的方法，其特征在于：所述步骤S4中制备钒萃取料液时，使用碳酸钠或氢氧化钠或氨水调节pH为2～4；所述氧化剂为氯酸钠、双氧水、次氯酸钠、亚氯酸钠中的至少一种；氧化终点电位900mv。

3.如权利要求2所述的从氯化法钛白废酸中回收钒的方法，其特征在于：所述步骤S8中进行洗涤操作时，第二洗涤液为3～7mol/L的盐酸，洗涤相比O/A＝1～10:1；碱反萃操作时，氢氧化钠溶液的浓度为2～7mol/l，反萃相比O/A＝1:1～5，温度20～70℃。