[发明专利]一种2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，所述2,5-二取代-1,4-对苯二醛由2,5-二取代-1,4-二溴苯和DMF在六甲基磷酰三胺(HMPA)和叔丁基锂的催化作用下发生氧化反应制得；

所述制备方法包括以下步骤：

S1、按比例称取2,5-二取代-1,4-二溴苯、六甲基磷酰三胺(HMPA)、叔丁基锂、DMF，备用；

S2、将2,5-二取代-1,4-二溴苯与六甲基磷酰三胺放入三口瓶，置于干冰乙醇浴降温，然后再滴加叔丁基锂，滴加完毕升至室温，并搅拌；

S3、将S2中的反应体系重置于干冰乙醇浴降温，并向体系中滴加DMF，滴加完毕撤去干冰乙醇浴，室温搅拌；

S4、待反应完毕，冰浴下进行后处理，得白色固体产物。

2.根据权利要求1所述的2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，所述2,5-二取代-1,4-二溴苯包括以下结构：中的任一种。

3.根据权利要求1所述的2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，所述2,5-二取代-1,4-二溴苯、六甲基磷酰三胺(HMPA)、叔丁基锂的摩尔比为1：(0.02-0.05)：(2.1-2.5)。

4.根据权利要求1所述的2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和S3中干冰乙醇浴降温至-(75-80℃)。

5.根据权利要求1所述的2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中升至室温后搅拌20-40min。

6.根据权利要求1所述的2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，步骤S3中DMF加入量为2,5-二取代-1,4-二溴苯摩尔数的10～20当量。

7.根据权利要求1所述的2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中室温搅拌时间为50-70min。

8.根据权利要求1所述的2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法，其特征在于，所述步骤S4后处理具体为：冰浴下，将40-60mL饱和氯化铵水溶液滴加至反应体系，淬灭；乙酸乙酯萃取2-4遍，有机相用饱和食盐水洗涤2-4次，干燥有机相，减压浓缩，蒸干，粗品过柱层析纯化，得到白色固体。