[发明专利]水滑石负载金镍催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011309338.7 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112371193B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 王大伟;陶蓉;夏晓峰;胡新宇 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J31/24 | 分类号: | B01J31/24;B01J23/89;C07C67/08;C07C69/14;C07C69/24;C07C37/20;C07C39/16;C07C45/71;C07C49/813 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滑石 负载 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供一种水滑石负载金镍催化剂,催化剂以水滑石为载体,所述水滑石载体负载金粒子和镍粒子,所述金粒子的负载量为1~3wt%,镍粒子的负载量为1~3wt%。本发明的水滑石负载金镍催化剂及其制备方法,能够提高催化剂的催化活性,且催化剂能够重复回收利用,使用效率高,在双酚F型环氧树脂的合成过程中表现出良好的催化性能,能够提高双酚F型环氧树脂的得率,与之前合成双酚F型环氧树脂的出发原料不同,避免中间要先合成双酚F,该催化剂还能用到丙酸戊酯的合成中,能够取到较好的选择性和产率,该催化剂制备方法简单、催化剂稳定性高。
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域,尤其涉及一种水滑石负载金镍催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
双酚型化合物是指由两个经基苯基直接或者中间介入-C(CH3)2-、-CH2-、-CH-、-(CH3)-、-SO2-以及-S-等而结合成的具有两个酚性经基的有机化合物。主要包括双酚、双酚A、双酚F和双酚E、双酚S、双酚C、双酚AF、双酚AP等。双酚型化合物是制造环氧树脂、聚碳酸酷、聚酷树脂、酚醛树脂等合成材料的重要原料,目前世界上生产和应用量最大的产品是双酚A,其它双酚型化合物的合成和应用开发研究也不断得到新的进展,特别是在日本、美国等工业发达国家,对新的双酚型化合物的开发研究相当活跃;双酚F(BPF)是一种重要的化工中间体,由苯酚和甲醛缩合而成;双酚F产品主要由二轻基二苯基甲烷的三种异构体组成,因具有独特的化学结构特性,在合成聚醋树脂、聚碳树醋、环氧树脂以及作为酚醛树脂阻燃剂和改性剂时,所得产品的耐湿性、绝缘性、耐热性、加工性及注塑浇铸性能均大大优于以双酚A为原料制成的同类产品。因为双酚F产品的优异性能,导致其广泛应用于高固体涂料、电子级环氧树脂、注塑与浇铸用特种低粘度树脂、聚碳酸酷和高性能聚醋树脂的合成、以及酚醛树脂的高性能阻燃剂和改性剂等方面,其产品具有极大的开发和应用前景。
水滑石类化合物包括水滑石和类水滑石,其主体一般由两种金属的氢氧化物组成,又称为层状双经基复合金属氧化物,水滑石具有优良的固体碱性、无毒性、阻燃性、热稳定性、吸附性等性质,在催化剂载体、吸附材料等研究领域获得极大关注,使用水滑石为载体负载金属纳米粒子或者金属配合物可以得到一种优异的负载催化剂,得到了国内外广泛的关注和研究应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,提供一种水滑石负载金镍催化剂及其制备方法和应用,该催化剂可以用到双酚F中的合成中可以取得较高的产率和较高的化学选择性。本发明采用的技术方案是:
一种水滑石负载金镍催化剂,其中,所述催化剂以水滑石为载体,所述水滑石载体负载金粒子和镍粒子,所述金粒子的负载量为1~3wt%,所述镍粒子的负载量为1~3wt%。
一种水滑石负载金镍催化剂的制备方法,其中,包括以下步骤:
(1)Ni(PPh3)2Cl2的制备:将氯化镍和三苯基膦在热正丁醇溶液中分别溶解,溶解后的溶液混合搅拌回流10~60min,过滤、干燥,得到Ni(PPh3)2Cl2;
(2)金纳米粒子的制备:将柠檬酸三钠和HAuCl4溶于水中,冰浴下磁力搅拌5~10min,然后加入NaBH4,继续搅拌5~20min,静置0.5~1h后,磁分离、水洗,重复至无氯离子存在,得到金纳米粒子;
(3)水滑石负载金纳米粒子:将水滑石溶于冰水中得到水滑石溶液,将金纳米粒子配成金溶液,剧烈搅拌下将金溶液逐滴加入水滑石溶液中,保持冰浴快速搅拌20~40min,离心洗涤、干燥后得到水滑石负载金纳米粒子;
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