[发明专利]MCM-41/Pd/Ni催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种MCM-41/Pd/Ni催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂以MCM-41为载体，所述MCM-41载体负载钯粒子和镍粒子，所述钯粒子的负载量为1～3wt%，所述镍粒子的负载量为1～3wt%；

所述制备方法包括以下步骤：

（1）钯纳米粒子的制备：将PdCl₂溶液在室温搅拌下慢慢加入PPh₃的无水乙醇溶液中，并在60~100 ^oC热水浴中静置1~3h，过滤、水洗、干燥后得到黄色固体Pd(PPh₃)₂Cl₂；将Pd(PPh₃)₂Cl₂ 溶于乙醇中得到Pd(PPh₃)₂Cl₂乙醇溶液，并加入NaBH₄在室温下搅拌1.5-3h，之后逐滴加入配好的氢氧化钠溶液，搅拌到溶液成悬浮液，停止搅拌，得到钯纳米粒子；

（2）镍纳米粒子的制备：将氯化镍和三苯基膦分别溶于热正丁醇中，然后混合搅拌回流10~60min，过滤干燥得到Ni(PPh₃)₂Cl₂；将Ni(PPh₃)₂Cl₂溶于乙醇中得到Ni(PPh₃)₂Cl₂乙醇溶液，并加入NaBH₄在室温下搅拌1.5-3h，之后逐滴加入配好的氢氧化钠溶液，搅拌到溶液成悬浮液，停止搅拌，得到镍纳米粒子；

（3）MCM-41负载钯纳米粒子：将 MCM-41和甲苯在氮气氛围搅拌至糊状，加入3-(2-氨乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷和氯仿，回流搅拌36～72h，过滤、洗涤、干燥得到中间产物，将丙酮、中间产物和钯纳米粒子加入反应瓶中混合，混合物在氮气氛围中回流搅拌48～96h，过滤、洗涤、干燥，得到MCM-41/Pd；

（4）MCM-41负载钯镍双金属催化剂：将MCM-41/Pd、镍纳米粒子和丙酮混合，反应混合物在氮气氛围中回流搅拌48～96h，过滤、洗涤、干燥，得到MCM-41/Pd/Ni双金属催化剂。

2.如权利要求1所述的MCM-41/Pd/Ni催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）PdCl₂和PPh₃的质量比为3:10～3:12；所述Pd(PPh₃)₂Cl₂乙醇溶液的浓度为1～400mg/ml。

3.如权利要求1所述的MCM-41/Pd/Ni催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）氯化镍和三苯基膦的质量比为1:1～1:3，所述Ni(PPh₃)₂Cl₂乙醇溶液的浓度为5～200mg/ml。

4.如权利要求1所述的MCM-41/Pd/Ni催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）丙酮、中间产物和钯纳米粒子的质量比为115～120:9～10:1；所述干燥温度为120℃～150℃，干燥时间为2～5 h。

5.如权利要求1所述的MCM-41/Pd/Ni催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）MCM-41/Pd、镍纳米粒子的质量比为5～20:1～3。

6.如权利要求1所述的MCM-41/Pd/Ni催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）和步骤（4）洗涤时的溶剂均为水和丙酮。

7.一种如权利要求1所述的MCM-41/Pd/Ni催化剂在催化合成双酚F型环氧树脂中的应用。