[发明专利]一种长余辉蓄光型有机发光材料及其制备方法有效
申请号: | 202011310233.3 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112358460B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 孙东伟;周永言;李丽;唐念;张曼君 | 申请(专利权)人: | 广东电网有限责任公司电力科学研究院 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C09K11/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 苏云辉 |
地址: | 510080 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 余辉 蓄光型 有机 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种长余辉蓄光型有机发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在室温条件下,将1.0当量的4-羟基香豆素加入到DCM,在搅拌过程中缓慢添加1.2当量的吡啶,待碱添加完毕,搅拌速率为1000 r/min,搅拌1.5 h,待温度降到室温,添加2.0当量的2-碘苯甲酰氯,反应9 h;待反应结束后将反应体系缓慢滴加到冰水中,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,用稀盐酸、蒸馏水、饱和食盐水分别萃取一次,无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸,用体积比为2:1的石油醚和无水乙醇混合液洗涤纯化得产物3-(2-碘苯甲酰基)-4-羟基香豆素;
步骤2:取1.0当量上述制得的3-(2-碘苯甲酰基)-4-羟基香豆素,加入到DMF中缓慢搅拌,在搅拌过程中分别向体系中依次加入1.5当量的磷酸二氢钾、0.02当量的蒸馏水和1.6当量的碘甲烷,加热至溶液沸腾回流后反应3.5 h,待反应结束后将反应体系缓慢滴加到冰水中,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,用饱和氯化钠溶液萃取一次,得到有机相用无水Na2SO4干燥,过滤浓缩后,柱层析分离,得到有机发光材料黄酮类产物2-(2-甲氧基苯基)-苯并吡喃-4-酮。
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