[发明专利]一种福比他韦及其检定方法有效
申请号: | 202011310452.1 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112461971B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 焦丹丹;韩加齐;陶鑫 | 申请(专利权)人: | 常州寅盛药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N27/44;G01N21/73;G01N5/04;G01N33/15;G01N1/28 |
代理公司: | 杭州聚邦知识产权代理有限公司 33269 | 代理人: | 蒋全强 |
地址: | 213000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 及其 检定 方法 | ||
1.一种福比他韦的检定方法,所述福比他韦的分子式为C43H53N7O7,分子量为779.92,名称为4-{2-(S)-[N-((S)-2-甲氧羰基氨基-3-甲基丁酰基)吡咯烷-2-基]-1H-咪唑-5-基}-4’-{4-[(S)-N-((S)-2-甲氧羰基氨基-3-甲基丁酰基)吡咯烷-2-基]-1H-吡咯并[3,4-c]四氢呋喃-2-基}-1,1’-联苯,其分子结构式如I所示,其粉末按无水物计算,含C43H53N7O7不得少于97.5%;
(I);
所述的福比他韦的检定方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、采用高效液相色谱法对杂质进行检定;
B、采用高效液相色谱法进行异构体检定;
C、对残留溶剂进行检定;
D、灼烧残渣和重金属检定;
E、钯检定;
F、按照电位滴定法对C43H53N7O7含量进行测定;
所述步骤A中,色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以10mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相A,流动相A的制备:取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH值至3.0,摇匀;乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,柱温为40℃,流速为每分钟1mL,检测波长为210nm;精密称定福比他韦,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中含0.6mg的溶液,作为供试品溶液,取供试品溶液10μL注入液相色谱仪,记录色谱图,理论塔板数按福比他韦主峰计不低于3000,拖尾因子不大于2.0;
线性梯度洗脱如下:
。
2.根据权利要求1所述的福比他韦的检定方法,其特征在于,所述步骤C中,残留溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺与苯。
3.根据权利要求1所述的福比他韦的检定方法,其特征在于,所述步骤D中,取福比他韦0.5g进行炽灼,记录遗留残渣数值,取炽灼残渣项下遗留的残渣进行依法检查,含重金属不得超过百万分之十。
4.根据权利要求1所述的福比他韦的检定方法,其特征在于,所述步骤E中,取福比他韦1.0g至坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷;加入0.5-1.0mL硝酸使润湿,低温加热至硝酸蒸汽除尽后,在550-650℃炽灼使完全灰化,冷却后,加入定量的稀硝酸溶液微热溶解,取溶液测定Pd含量,含Pd不得超过百万分之十。
5.根据权利要求1所述的福比他韦的检定方法,其特征在于,所述步骤F中,精密称定0.5g福比他韦,加冰乙酸40mL,用浓度为0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定至第一等当点,并将滴定的结果用空白试验校正,每1mL高氯酸滴定液相当于77.99mg的C43H53N7O7。
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