[发明专利]一种界面改性的碳纤维/环氧树脂基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202011310563.2 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112521644B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 张笑晴;刘思慧;刘璟宏;雷彩红 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C08J5/24 | 分类号: | C08J5/24;C08J5/06;C08L63/00;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/06 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 彭玉婷 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 界面 改性 碳纤维 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种界面改性的碳纤维/环氧树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
S1. 将碳纤维浸入强酸溶液中,在60~120℃反应6~12h,对碳纤维进行表面液相氧化处理,得到表面氧化的碳纤维;所述碳纤维和强酸的质量比为1:(30~80),所述强酸为硝酸或/和硫酸;
S2. 将表面氧化的碳纤维浸入二氯亚砜中,在60~100℃进行酰氯化反应1~12h,得到表面酰氯化的碳纤维;
S3. 将二元胺或多元胺化合物溶于四氢呋喃中,加入表面酰氯化的碳纤维,在40~100℃恒温反应6~24h,反应结束后取出,经洗涤和烘干,制得表面接枝氨基化合物的碳纤维;所述的二元胺为乙二胺、1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺或1,11-十一烷二胺;所述的多元胺为N,N'-双(3-氨丙基)乙二胺,N-(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺或N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺;
S4. 将双酚系化合物、三羟基化合物和环氧氯丙烷混合,加热至80~130℃搅拌反应1~5h,滴加氢氧化钠溶液,滴加完后继续反应4~12h;反应停止后,将有机层和水层分离,再分别用去离子水、饱和食盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥有机层,过滤除去干燥剂,旋蒸除去过量的环氧氯丙烷,制得环氧封端的超支化聚合物;所述的双酚系化合物为2,2-二-(4-羟基苯基)丙烷、2,2-二-(4-羟基苯基)丁烷、2,2-二-(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、二-(4-羟基苯基)甲烷或4,4’-二羟基二苯砜;所述的三羟基化合物为三乙醇胺、丙三醇或三(羟甲基)乙烷;所述氢氧化钠溶液的浓度为3~6mol/L;
S5. 将表面接枝氨基化合物的碳纤维加入环氧封端的超支化聚合物和二氧六环溶液中,在80~150℃加热回流反应24~72 h,反应结束后取出,分别用二氧六环溶剂和去离子水洗涤,除去未反应的环氧封端的超支化聚合物,烘干后置于高压反应瓶内,加入二氧六环溶剂和浓度为25%的氨水,密封后恒温90~120℃开环反应1~5h,反应结束后取出,分别用二氧六环溶剂和去离子水洗涤,烘干后,制得末端β-羟基氨基双官能团超支化聚合物接枝的碳纤维;
S6. 将末端β-羟基氨基双官能团超支化聚合物接枝的碳纤维束丝单向排布固定,用环氧树脂丙酮溶液浸渍,在30~50℃烘箱内除去溶剂制备成预浸带,将预浸带裁成片,然后将6~8片的预浸带按照[0o/90o]的顺序依次交替铺陈,放入真空袋内抽真空至-0.08~0.1MPa,再放入真空热压罐中,压力设定为300~1000KPa,温度设定为120~200℃固化反应2~10h,制得界面改性的碳纤维/环氧树脂基复合材料;所述界面改性的碳纤维/环氧树脂基复合材料中碳纤维的体积含量为40~60%,所述环氧树脂丙酮溶液的质量浓度为40~60%。
2.一种界面改性的碳纤维/环氧树脂基复合材料,其特征在于,所述复合材料是由权利要求1所述的方法制备得到。
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