[发明专利]一种荧光增白剂OB-1的生产工艺

权利要求书

1.一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤1、缩合：对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑；

步骤1缩合的具体操作方法如下：

按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.23～1.63，邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:2.5～3.5，先向打浆釜内加入溶剂油，开启搅拌，然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸和邻氨基苯酚，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜；向缩合釜内通入99.99％的氮气，防止物料氧化，然后将缩合釜内物料升温至110～130摄氏度，开始缩合脱水反应，反应18～22h，反应温度升到210～230℃，反应完毕，得到4-甲基中间体，即4-甲基苯基苯并噁唑；

步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理：缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，收集主馏分4-甲基中间体，压入精制釜内；

步骤2中4-甲基中间体的蒸馏处理的具体操作步骤如下：

缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏，前馏分经缓冲罐返回缩合釜，主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后，通过压缩氮气压入精制釜内；

步骤3、4-甲基中间体的精制：向主馏分4-甲基中间体中加入甲醇，于55～65℃保温5.5～6.5h后，降温至10摄氏度，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤，得滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；

步骤3中4-甲基中间体的精制的具体操作步骤为：

按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:10～14，向精制釜中加入甲醇，然后用蒸汽将精制釜内物料加热至55～65℃，保温5.5～6.5h后，将釜内物料降温至40℃，然后，将精制釜内的物料泵入低温精制釜内，将物料降温至10℃，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤得滤液A和滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；

滤液A用于回收的溶剂甲醇，滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯；

步骤4、硫化合成：4-甲基中间体在硫磺的存在下发生硫化合成反应，生成OB-1，并采用二甲苯漂洗后，经二甲苯多次洗涤，蒸干二甲苯，得干燥的OB-1粗品；

步骤4硫化合成的具体操作步骤为：

按4-甲基中间体与硫磺质量比1:2～3，向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体和硫磺，然后向硫化合成釜内通入99.99％氮气，防止物料氧化，然后将釜内物料升温至235～245℃，反应16-18h后，按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2，向硫化合成釜内加入二甲苯对物料进行漂洗，然后用氮气将物料压至稀释釜内，再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25，向稀释釜内补加二甲苯，然后，将稀释釜内的物料加热至125～135摄氏度后，放料至三合一设备中，采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内，蒸馏回收溶剂二甲苯，并在三合一设备中，于125～135摄氏度将二甲苯洗涤3次，洗涤结束后，向三合一设备夹套内通入蒸汽加热，将残存的二甲苯蒸去，即得干燥的OB-1粗品；

步骤5、OB-1精制：向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至200℃，充分搅拌后滤除活性炭，然后将物料降温到35-40℃，OB-1结晶析出，离心、将滤饼OB-1送去打浆釜；

步骤5OB-1精制的具体操作步骤如下：

按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.17～0.27，向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至190～210℃，充分搅拌后滤除活性炭后，将物料泵入结晶釜，降温至50℃后，泵入深冷结晶釜，然后降温到35-40℃，OB-1结晶析出，然后经过滤器过滤后，将滤饼送去打浆釜，滤液三氯苯循环套用；

活性炭送去靶式干燥机烘干，回收其中的溶剂；

步骤6、打浆、烘干：在打浆釜内，将OB-1用甲醇打浆洗涤后，离心分离，滤饼烘干，得OB-1产品，即2,2-(4,4’-二苯乙烯基)双苯并噁唑；

步骤6、打浆、烘干的具体操作步骤如下：按OB-1与甲醇质量比1:5～6，向打浆釜中加入甲醇，打浆洗涤后，离心分离，滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品，滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。

2.根据权利要求1所述的一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，其特征在于，

步骤1中，副产的水份由缩合釜的冷凝器冷凝后，沉降，至水处理；

在反应升温过程中，溶剂油随之蒸出，进入到中间罐内，循环套用。

3.根据权利要求1所述的一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，其特征在于，

步骤4中，4-甲基中间体与硫磺反应过程中生成的硫化氢气体被送至硫化氢吸收系统处理，合成硫氢化钠溶液。