[发明专利]一种二硫化钼/氮磷共掺杂煤基碳纤维复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种二硫化钼/氮磷共掺杂煤基碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：在5 L烧杯中加入10 g煤粉后置于冰浴中，将240 mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液加入烧杯中，搅拌0.5 h后静置过夜，再用3 L蒸馏水稀释后减压抽滤洗涤，将其在鼓风干燥箱中80°C干燥8 h，得到酸处理煤粉；10 mL N, N-二甲基甲酰胺中加入0.8 g聚丙烯腈，在烘箱中80°C加热10 min后搅拌至聚丙烯腈全部溶解，再分别加入0.04 g三乙烯二胺和0.04 g三苯基膦之后加入0.8 g酸处理煤粉，搅拌12 h，将得到的纺丝液进行纺丝，制得碳布，将碳布在马弗炉中以1°C min^-1升温至280°C保持3 h，在管式炉中Ar气氛下以5°Cmin^-1升温至800°C保持2 h，制得氮磷共掺杂煤基碳纤维（NPcoal-CFs）；在50 mL的圆底烧瓶中加入0.0504 g二水合钼酸钠和0.0792 g硫脲，加入30 mL体积比为2:1的水和丙酸混合溶液，在室温下搅拌10 min后加入0.066 g氮磷共掺杂煤基碳纤维，继续搅拌30 min，转移至50 mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180°C保持8 h，待冷却至室温后用蒸馏水和乙醇多次洗涤，在60°C条件下真空干燥12 h即得二硫化钼/氮磷共掺杂煤基碳纤维复合材料（NPcoal-CFs-1T@2HMoS₂）。

2.根据权利要求1所述的制备方法，所得的二硫化钼/氮磷共掺杂煤基碳纤维复合材料NPcoal-CFs-1T@2HMoS₂具有较大的电化学活性面积、良好的析氢电催化活性和稳定性。